左旋多巴的检查和鉴别方法

鉴别

(1)取本品约5mg,加盐酸溶液(9→10005ml使溶解,加三氯化铁试液2滴,即显绿色。分取溶液2.5ml,加过量的稀氨溶液,即显紫色;剩余的溶液中加过量的氢氧化钠试液,即显红色。(2)取本品约5mg,加水5ml使溶解,加1%茚三酮溶液ml,置水浴中加热,溶液渐显紫色(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集87图)一致。

检查

酸性溶液的澄清度与颜色取本品0.40g,加盐酸溶液(9→-10010ml溶解后,溶液应澄清无色;如显色,与黄绿色或黄色2号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更氯化物取本品0.30g,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液6.0m1制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)。其他氨基酸照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品,加盐酸溶液(9→1000溶解并定量制成每1ml中含10mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取本品和酪氨酸,加盐酸溶液(9→1000)溶解并制成每1ml中含10ng与酪氨酸0.10mg的溶液。色谱条件采用微晶纤维素薄层板(微晶纤维素0.15g/10cm2)以正丁醇-冰醋酸-水(2:1:1)为展开剂。系统适用性要求系统适用性溶液应显左旋多巴与酪氨酸的各自斑点。测定法吸取上述三种溶液各10l,分别点于同一薄层板上,展开,置空气中使溶剂挥散,喷以10%三氯化铁溶液与5%铁氰化钾溶液的等体积混合溶液(临用新制),立即检视。限度供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液的主斑点比较,不得更深。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。