缬氨酸
类别
氨基酸类药
贮藏
遮光,密封保存
性状
本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭本品在水中溶解,在乙醇中几乎不溶比旋度取本品,精密称定,加6mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含80mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为+26.6°至+28.8°。
鉴别
(1)取本品与缬氨酸对照品各适量,分别加水溶解并稀释制成每1ml中约含0.4mg的溶液,作为供试品溶液与对照品溶液。照其他氨基酸项下的方法试验,供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1076图)一致。
检查
酸度取本品1.0g,加水20m1溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为5.5~6.5。溶液的透光率取本品0.5g,加水20m1溶解后,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在430nm的波长处测定透光率,不得低于98.0%。氯化物取本品0.25g,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0m1制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)硫酸盐取本品0.70g,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.03%)。铵盐取本品0.10g,依法检查(通则0808),与标准氯化铵溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.02%)其他氨基酸照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品适量,加水溶解并稀释制成每1中约含20mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液取缬氨酸对照品与苯丙氨酸对照品各适量,置同一量瓶中,加水溶解并稀释制成每1m中各含0.4mg的溶液。色谱条件采用硅胶G薄层板,以正丁醇-冰醋酸-水(3:1:1)为展开剂测定法吸取上述三种溶液各5,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,喷以茚三酮的丙酮溶液(1→50),在80℃加热至斑点出现,立即检视系统适用性要求对照溶液应显一个清晰的斑点,系统适用性溶液应显两个完全分离的斑点限度供试品溶液如显杂质斑点,其颜色与对照溶液的主斑点比较,不得更深(0.5%)干燥失重取本品,在105℃干燥3小时,减失重量不得过0.2%(通则0831)。炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)铁盐取本品2.0g,依法检查(通则0807),与标准铁溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.001%)重金属取本品1.0g,加水23m1溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之十。砷盐取本品2.0g,加水5ml,加硫酸1ml与亚硫酸10ml,在水浴上加热至体积约2ml,加水5m,滴加氨试液至对酚酞指示液显中性,加盐酸5ml,加水使成28ml,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0001%)细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1g缬氨酸中含内毒素的量应小于20EU。(供注射用)
含量测定
取本品约0.10g,精密称定,加无水甲酸1ml溶解后,加冰醋酸25ml,照电位滴定法(通则0701),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于11.72mg的C5H1NO2。
