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《涂料中有毒芳香胺含量的测定》征求意见

2022.10.10

由中国材料与试验团体标准委员会化工材料领域委员会涂料和颜料技术委员会(CSTM/FCO5/TCO5)归口承担的《涂料中有毒芳香胺含量的测定》团体标准已完成征求意见稿，按照《中关村材料试验技术联盟团体标准管理办法》的有关规定，现公开广泛征求意见。

　　涂料中有两类产品能释放出有害芳香胺，一类是含有偶氮染料和颜料的涂料产品，还有一类是使用胺类固化剂的涂料产品，主要是环氧类涂料。这些涂料产品释放出的有害芳香胺容易被皮肤吸收并在人体内扩散，在体内通过代谢使细胞的脱氧核糖核酸(DNA)发生变化，具有潜在的致癌致敏性。玩具等产品的涂层中含有偶氮染料或颜料或胺类固化剂，其危害性更大，如果被误食，在正常代谢所发生的生化反应条件下，可能分解出有害芳香胺并经过活化，改变人体的DNA的结构，最终引起人体病变诱发癌症。

　　自20世纪70年代开始，世界上主要的染料制造商自发地签订议，停止在市场上销售联苯胺及以联苯胺为母体的偶氮染料。1994年，德国政府颁布法令禁止使用能够产生20种有害芳香胺的118种偶氮染料。欧盟于1997年发布67/648/EC 指令禁止在纺织品和皮革中使用可裂解释放出致癌芳香胺的偶氮染料，并于2002年公布 2002/61 号令，指出凡是在还原条件下释放出致癌芳香胺的偶氮染料都被禁用。我国于 2003 年发布了 GB 18401-2003《国家纺织产品基本安全技术规范》，正式将有害芳香胺列入其中。可见，禁用含有害芳香胺已成为一个全球性的行动。

　　目前，仅在 GB/T 37844-2018《地坪涂装材料》中涉及一种芳香胺(MDA)含量的测试方法，未查询到涂料中有害芳香胺测试方法的其他国内外标准。其他行业制定了很多芳香胺的测试方法，如 GB 19601-2004 《染料产品中 23 种有害芳香胺的限量及测定》、GB/T 19942-2005《皮革和毛皮化学试验禁用偶氮染料的测定》、GB/T 17592-2006《纺织品禁用偶氮染料的测定》、GB/T 23358-2009《卷烟主流烟气总粒相物中主要芳香胺的测定气相色谱-质谱联用法》、GB/T 39290-2020 《胶粘剂中芳香胺含量的测定》等，但这些测试方法只是针对染料、纺织产品和皮革制品、胶黏剂等中产品，其样品的前处理方法与涂料产品仍然有较大的差异，而且各自的注重点也不一样。

　　本文件参照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》和GB/T20001.4《标准编写规则第4部分：试验方法标准》的规定起草。参考GB/T 3186 色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样；GB/T 12806—2011 实验室玻璃仪器单标线容量瓶；GB/T 20777 色漆和清漆试样的检查和制备等规程编制。

　　本文件规定了采用气质联用法测定涂料中有害芳香胺含量的原理、试剂和材料、仪器和设备、取样、试验步骤、精密度、试验报告等内容。本文件适用于涂料及相关材料中有害芳香胺含量的测定，包括但不限于附录A中表A.1列举的有毒芳香胺。其他领域用聚合物材料及原材料中芳香胺含量的测定也可参考本文件。

　　方法原理：

　　试样选用合适的前处理后得到提取液，提取液经滤膜过滤后，注入气质联用仪(GC-MS)进行测定。采用全扫描的总离子流图(TIC)和质谱图(MS)进行定性鉴定，选择离子(SIM)和外标法进行定量测定。

　　仪器和设备：

　　1.气质联用仪(GC-MS)，配有电子轰击(EI)离子源。2.进样器：容量至少应为进样量的二倍。3.超声波萃取仪：功率≥500 W，配备控温装置。4.天平：精度 0.1 mg。5.离心机：转速>3 000 rpm。6.容量瓶：适合的规格，GB/T 12806—2011 中 A 级。7.样品瓶：适合的规格，具有可密封的瓶盖。8.粉碎设备：粉碎机、剪刀、不锈钢刀片等。9.不锈钢金属筛：孔径 0.55 mm。10.磨口锥形瓶：100 mL。11.分液漏斗：60 mL。12.磨口圆底烧瓶：125 mL。13.真空旋转蒸发仪。

　　精密度：

　　1.重复性

　　在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次测试结果的相对偏差不大于10%，以相对偏差大于10%的情况不超过5%为前提。

　　2.再现性

　　在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的相对偏差不大于20%，以相对偏差大于20%的情况不超过5%为前提。

　　试验报告：

　　试验报告应至少包括下列内容：a) 本文件编号；b) 识别待试产品必需的全部细节，如样品名称、样品状态、组分配比、提取方法、计算方法等；c) 试验结果；d) 试验中观察到的任何异常现象；e) 试验日期。