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高效样品处理与敞开式离子化质谱联用实现高通量分析

2015.10.19

  2015年10月17日,第二届全国质谱分析学术报告会在浙江大学紫荆港校区体育馆盛大开幕,在5位院士的精彩报告后,多位学者做了高水平的大会报告。

  

北京大学刘虎威教授:高效样品处理与敞开式离子化质谱联用实现高通量分析

  北京大学刘虎威教授做题为《高效样品处理与敞开式离子化质谱联用实现高通量分析》的报告。刘教授首先介绍了AMS(敞开式离子化质谱)的研究和应用背景;接下来,介绍了自己实验室将下列几种技术与DART-MS结合所做的新工作,比如简单的样品萃取、SPE、管内固相微萃取(in-tube SPME)、Dip-it SPME。

  2013年Monge等人在Chem.Rev.上综述了各种敞开式离子化质谱技术,比如DESI、DART等,也包括刘虎威课题组发明的PAMLDI(等离子体辅助激光解吸附离子化)技术,课题组还进一步发展了SALDI(常压表面辅助激光解吸附离子化)技术。2006年Science介绍关于敞开式离子化技术的研究应用领域,主要包括生物医学、制药工业以及国土安全/法医。课题组近年来的工作如:将LSE和DART-MS相结合分析保健品(胶囊或片剂)违规添加西药的快速筛查(<5分钟)。基于单液滴的液-液-液三相微萃取(SD-LLLME)与DART-MS结合快速分析果汁中的多类植物激素。用EASI-MS(简单常压超声喷雾离子化质谱)研究蓝藻污染源在不同生长阶段的脂质变化。

   在进一步的研究中,样品预处理是分析的关键步骤,因为该步骤花费60%的分析时间,并潜在产生30%的错误。目前发展各种新的样品制备技术如:PLE(ASE),SDE,SPE,SPME,IT-SPME等;同时用在线的方法可以缩短分析时间,如SPME-GC,IT-SPME-HPLC。课题组主要思路是:将各种样品制备技术和DART-MS想结合,减少分析时间、降低基质干扰、不使用色谱。

   课题组代表性的工作如:SPE和DART-MS离线高通量分析食品中苏丹红的方法,分析时间小于30分钟,检测灵敏度达到0.5ppm。用基于MOFs的SPE-DART-MS在线联用,快速检测水中三嗪类农药残留。掺杂单壁碳纳米管的聚合物整体柱用于IT-SPME(管内固相微萃取)与DART-MS结合快速检测水中农药残留,管内SPME使灵敏度得到数倍提高。而使用更简单的“Dip-it”PMME-PALDI-MS(将样品滴在聚合物整体微萃取材料上)方法,也能提高数倍检测灵敏度。

  刘教授总结说:高效微萃取技术与敞开式离子化质谱联用在挥发性有机物的快速分析领域展示了巨大的潜力;对于基体相对简单、目标物不太多的样品,该方法可简化分析步骤、提高分析通量、无需色谱分离,当然对于非常复杂的基体还需要色谱分离;在该方法中使用带有选择性富集或离子化增强功能的新材料,会开拓更有趣的领域。

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