关注公众号

关注公众号

手机扫码查看

手机查看

喜欢作者

打赏方式

微信支付微信支付
支付宝支付支付宝支付
×

选区电子衍射的分析

2018.6.29

选区电子衍射的分析

 单晶电子衍射花样[5]可以直观地反映晶体二维倒易平面上阵点的排列,而且选区衍射和形貌观察在微区上具有对应性,因此选区电子衍射一般有以下几个方面的应用。 (1) 根据电子衍射花样斑点分布的几何特征,可以确定衍射物质的晶体结构;再利用电子衍射基本公式Rd=Lλ,待求得d之后与标准d值[6]进行对比从而可以进行物相鉴定; (2) 确定晶体相对于入射束的取向; (3) 在某些情况下,利用两相的电子衍射花样可以直接确定两相的取向关系; (4) 利用选区电子衍射花样提供的晶体学信息,并与选区形貌像对照,可以进行第二相和晶体缺陷的有关晶体学分析[7]。如测定第二相在基体中的生长惯习面、位错的柏氏矢量等。

以下仅介绍其中两个方面的应用。

A.镍基合金特征平面的取向分析

特征平面是指片状的第二相、惯习面、层错面、滑移面、孪晶面等平面。特征平面的取向分析(即测定特征平面的指数)是透射电镜分析工作中经常遇到的一项工作。利用透射电镜测定特征平面的指数[8]。其根据是选区衍射花样与选区内组织形貌的微区对应性。这里特别介绍一种最基本、较简便的方法。该方法的基本要点为,使用双倾台或旋转台倾转样品,使得特征平面平行于入射束方向,在此位向下获得的衍射花样中将会出现该特征平面的衍射斑点。把这个位向下拍照的形貌像和相应的选区衍射花样对照,经过磁转角校正后,即可确定特征平面的指数。

其具体操作步骤如下: (1)利用双倾台来倾转样品,使特征平面处于与入射束平行的方向; (2)拍摄包含有特征平面的形貌像,以及该视场内的选区电子衍射花样; (3)标定选区电子衍射花样,经过磁转角校正后,将特征平面在形貌像中的迹线画在衍射花样中; (4)由透射斑点作迹线的垂线,该垂线所通过的衍射斑点的指数,即为特征平面的指数。 镍基合金中的片状δ-Ni3Nb相通常沿基体(面心立方结构)的某些特定平面生长[9]。当片状δ相表面相对入射束倾斜一定角度时,在形貌像中片状相的投影宽度较大(见.透射电镜及选区衍射的发展趋势 利用EELS精细结构研究电子结构[14];利用Z衬度,真正实现原子的化学成份的分辨;结合正、倒空间信息,进行三维重构,实现原子水平的空间分辨本领。最新进展:德国科学家利用计算机技术实现了对磁透镜进行球差矫正,可以实现零球差,以及负球差,从而大大提高了透射电镜的空间分辨本领,目前的最高点分辨率可以达到0.1纳米,估计5年内可以提升0.05纳米的。此外,通过在电子束照明光源上加装单色仪,可以大大提高电镜的能量分辨率,目前最高可以获得70毫电子伏特的水平。清华大学朱静院士率先在北京建立了基于球差矫正的高性能透射电镜的北京国家电镜中心,显示中国在这方面努力的信心。 随着透射电镜的不断向前发展,选区衍射会随着透射电镜分辨率的提高而不断的进步。目前,应努力解决电子衍射强度有时几乎与透射束相当,以致两者产生交互作用而导致衍射分析困难等问题;要解决因散射强度高而要求试样薄,难制备等问题;另外在精度方面也需要极大的提高


推荐
关闭