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石墨炉原子吸收光谱分析中线性影响因素的实验研究

2018.7.03

  在使用石墨炉原子吸收光谱法分析样品时,干扰因素较多。普遍认为:石墨炉原子吸收光谱分析时的标准曲线的相关系数远不如比色法或火焰原子吸收光谱法那样好即r>0.995不容易,在实际工作中,排除操作人员素质和样品干扰之外,如能认真分析干扰仪器影响因素,选择恰当排除干扰的办法,其标准曲线的相关系数达到0.999以上是能做到的。 
  1 实验材料与方法 
  1.1 仪器AA6800型原子吸收分光光度计(岛津公司) 
  1.2 硝酸,磷酸二氢铵,实验所用标准溶液均来自国家标准物质中心。 
  1.3 分析步骤 
  用铅、铝、标准储备溶液经逐级稀释至标准使用液浓度,根据测定需要再经仪器程序稀释,配制标准系列,每种浓度重复测定3次,以浓度峰高绘制标准曲线。 
  2 实验结果与讨论 
  2.1 溶液酸度的影响 
  有些元素,测定溶液的酸度大小只是影响吸收信号的大小,对标准曲线的线性相关系数影响不是太大,如pb;有些元素就不同了,测定溶液的酸度直接决定标准曲线的线性相关系数的好坏。在石墨炉原子吸收法测定铝时,当测定溶液硝酸的浓度为0.5%时,标准曲线如图1所示。 
  灰化温度和原则化温度保持不变,当测定溶液硝酸的浓度为1.0%时,标准曲线如图2所示。 
  2.2 控制标准系列在该元素的最佳线性范围 
  无论使用什么型号原子吸收分析仪器,在用石墨炉测定某元素时,都应结合自家仪器测试出该种元素的最佳线性范围。才能更好地发挥好仪器的效能,得到准确的测试结果。 
  如AA6800石墨炉原子吸收光谱分析测定pb元素时,标准系列的最佳线性范围在0-40μg/L之间,有时能做到50μg/L但不是每次都取得理想的相关系数,铅的标准曲线数据见表1。 
  从表1可以看出0~50μg/L铅的标准曲线数尽管相关系数r=0.9956,但从数据上可以明显看出,50μg/L那一点的吸收值已经在下降了。当标准系列改为0~40μg/L的浓度范围后。同样的测定条件,相关系数明显改善。标准系列的实验数据见表2。 
  2.3 加入基质改进剂的影响因素 
  测定大米中铅时,标准和样品定容过程中均加入机体改进剂磷酸二氢铵( 120g/L)1mL。 
  3 小节 
  有时影响标准线性因素的不止一个,这种情况下要具体问题具体分析,找出影响线性的原因,再做决断。实验证明,只要和测定有关的条件选择得当,石墨炉原子吸收光谱分析法标准系列同样可以取得较好的相关系数。 

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