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紫外检测器技术指标

2018.7.16

波长范围

定义:能保证使用时S/N≥2的长波到短波的区间叫波长范围。它直接影响仪器的使用范围。

测试方法:用Hg灯(GGQ80,去壳)的一、二级光谱测试;开机预热30min后,从长波向短波扫描,找出S/N≥2的范围即是波长范围(根据国际上通用的S/N≥2的标准来判断)。紫外区的波长下限也可以用As灯(193.7nm)来检测(判断根据也是S/N≥2)[1] 

波长准确度

定义:实际测量波长的值(真值)与理论值的符合程度叫波长准确度。波长不准会直接影响分析误差。

测试方法:用汞灯的253.7nm和氘灯的656.1nm测试,每灯各实测5次,用各次实际测试波长值与理论值之差中的最大值表示波长准确度。但数字前要加“±”符号(我国计量检定规程)。也可对5次实际测量波长值取均值,用均值与理论值(汞灯的253.7nm和氘灯的656.1nm)之差来表示波长准确度(据美国NBS和ASTM标准判断)[1] 

波长重复性

定义:多次波长测量值中的最大值、最小值之差就叫波长重复性。它直接影响仪器的稳定性。

测试方法:用汞灯的253.7rim或氘灯的656.1rim测试[21;实测5次,其最大值和最小值之差即是波长重复性(据美国NBS和ASTM标准判断)[1] 

光谱带宽

定义:单色仪出射狭缝谱面上单位长度上的光谱数叫光谱带宽。

测试方法:用“谱线轮廓法测试,检测氘灯的特征线656.1nm(或汞灯的特征线253.7nm、546.1nm)。每灯各实测3次,取均值即是(美国NBS标准)[1] 

杂散光

定义:测量中不应该有光的地方有光叫杂散光(SL)。它是分析误差的主要来源之一,会直接限制仪器的检测上限。

测试方法:冷态开机预热30min,SBW=2nm,用标准光源或标准片测试口;如:用He—Ne Laser(标准光源),在632.8±5nm处测试。实测3次,取均值即是(法国JY标准)。用截止滤光片法,在220nm和340nm处测试。实测3次,取均值即是(中国GB标准,国际上均如此)[1] 

光度范围

定义:仪器能适用测量的范围叫光度范围。

测试方法:目前,国际上的HPLC紫外检测器的光度范围设计指标一般在0.005~3AUFS内。作者用XWT一204记录仪1V档测试,当仪器对数放大器的最后一级差分放大器的输出为1V时,记录仪满度(100格)。仪器的有效光电信号应从0.005V至3.0V时,均可保证最后一级差分放大器的输出为1V。即0.005~3.0V对应的吸光度为0.005至3.0Abs。要求从0.005至3.0Abs时,光度准确度都能保证在1%以内(即1±10mV)。如此测量3次,取均值即是HPLC的光度范围[1] 

光度准确度

定义:实际测量的光度值(真值)与理论值之差叫光度准确度。

测试方法:开机预热30rain,用标准片测试(测试点根据标准片的标定值选定,一般选2点)。如:在270nm、293nm两点处测试,标准片的T值或A值则根据标准片的标定值而定。如:标准片的标定值在293nm处为12.95%T(即0.888Abs),在270nm处的标定值为8.5%T(即1.070 Abs)。用该标准片分别在293nm、270nm处实测,各测3次,将每点的3次实测值与标定值之差中最大者,作为该点的光度准确度。而后,以两点中最差者,作为该台HPLC的光度准确度,但数字前要加“±”符号(美国NBS和ASTM标准或中国GB标准)[1] 

光度重复性

定义:用上述方法测试,某点3次光度测量值中的最大值和最小值之差就叫该点的光度重复性(包罗线法),两点中最差者就是该台HPLC的光度重复性。一般为光度准确度值的一半。数字前不加“±”符号(美国NBS和ASTM标准或中国GB标准)。

测试方法:开机预热30min,用标准片测试(测试点、标准片的标定值的确定方法同光度准确度。但只需选一点);如:在270nm处测试,其T值或A值则根据标准片的标定值而定。如:标准片的标定值12.95%T或0.887Abs,用它实测3次,3次实测值中数值最大者减最小者即是光度重复性[1] 

其他

包括噪声、基线漂移、线性动态范围等。


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