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扫描电子显微镜生物样品制备技术详细介绍(三)

2018.7.27

为了取得上述效果,所镀的金属膜应符合以下要求:

金属膜尽可能保持均匀的厚度,

膜本身没有结构,或者是微细到难以看出的程度。

膜要薄,不会掩盖样品表面原来的细微结构。

二次电子发射率好。

膜本身不因电子轰击而发生变化,在大气中保存样品不易变性(即化学稳定性好)。

根据上述要求,多采用金、钯、铂和金一钯、铂一钯及铂碳等材料并且应用真空镀膜及离子溅射方法镀膜等方法进行。现分别介绍如下:

真空镀膜法:真空镀膜法是利用真空镀膜仪进行的。其原理是在高真空状态下(10-3Pa),使某些金属物质加热到熔点以上时,蒸发成极细小的颗粒喷射到样品上,由于金属的沉积使样品表面形成一层薄金属膜。

真空镀膜法所得的膜,金属颗粒较粗,膜不够均匀,操作较复杂并且费时,因此目前已经较少使用。真空蒸发仪主要用于制造碳膜、碳复型膜和金属投影。

离子溅射镀膜法:在低真空中进行辉光放电时,由于离子冲击,阴极金属物质有飞溅现象称为溅射。利用离子溅射仪对样品进行金属镀膜的方法,称为溅射镀膜法。图10一4就是这种镀膜法的原理示意图。这种装置很简单,主要由真空部分(真空泵)和溅射部分(真空罩)组成,在真空罩内装有阴极和阳极,阴极对着阳极的一面装有用于溅射用的金属靶(黄金靶、铂靶、白金靶或钯靶等),样品放在阳极的样品座上面。当真空罩内的真空度抽到10~1Pa时,在阴极与阳极之间加上1000~3000V的直流电压,两极之间产生弧光放电的电场。在电场的作用下,罩内残余的气体分子被电离为正离子和电子,正离子被阴极吸引轰击金属靶,激发出金属颗粒和电子,并被阳极吸引附着在样品表面而形成金属导电膜。


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