高效液相色谱柱前衍生化法测定胚宝中盐酸赖氨酸的含量
高效液相色谱柱前衍生化法测定胚宝胶囊中盐酸赖氨酸的含量
摘要:目的 建立高效液相色谱柱前衍生化法测定胚宝胶囊中盐酸赖氨酸的含量。方法 采用2,42二硝基氟苯为衍生化试剂进行柱前衍生,色谱柱为ZorbaxSB-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈20.04mol•L21磷酸二氢钾水溶液(40∶60),检测波长为360nm,流速为1.0mL•min21。结果 盐酸赖氨酸在0.12～5.74μg内线性关系良好,相关系数r=0.9999。平均回收率为99.55%,(RSD=0.48%,n=7)。结论 该方法简单、快速、重复性好,可作为胚宝胶囊的质量控制方法。关键词:胚宝胶囊;盐酸赖氨酸;高效液相色谱柱前衍生法
胚宝胶囊是由羊胎盘用酶水解后加适量淀粉制成的中成药制剂,具有补肾温阳,养血填精之功用,用于肾阳不足,精血亏虚,食欲不振等症状。原标准收载于中药部颁标准第十五册,采用氮测定法控制产品质量,测定时干扰大且操作复杂烦琐。盐酸赖氨酸为羊胎盘的主要成份之一[1],其在药品中的含量可以更好地表征药品的质量。本实验首次采用高效液相色谱柱前衍生化法对胚宝胶囊中盐酸赖氨酸进行含量测定,为该制剂的质量控制提供有效、可行的方法。
仪器与试药Waters2695高效液相色谱仪,W2487双通道紫外可见检测器,Empower色谱工作站;乙腈为色谱纯;其它试剂为分析纯;盐酸赖氨酸对照品(L2lysinehydrochloride,批号:1406732200405)由中国药品生物制品检定所提供;胚宝胶囊及缺羊胎盘的阴性制剂均由浙江大德药业集团有限公司提供。
色谱条件色谱柱:ZorbaxSB-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈20.04mol•L21磷酸二氢钾水溶液(40∶60),检测波长:360nm,流速:1.0mL•min21,进样量为10μL。理论板数按盐酸赖氨酸峰计算应不低于4000。分别吸取对照品、供试品及阴性对照液各10μL,在此色谱条件下进样,根据色谱图可知阴性样品对盐酸赖氨酸的测定无干扰,且衍生化后的盐酸赖氨酸色谱峰与相邻其它组分峰分离度良好。
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