共沸蒸馏后正丁醇—水体系的萃取分离
利用正丁醇与水的共沸特性可以去除二氧化硅等纳米粉体制备过程中产生的水分,避免纳米粉体产生严重团聚现象,并提高粉体的性能,因此,正丁醇共沸蒸馏法被诸多文献证实为一种优越的粉体干燥方式。共沸蒸馏后,会产生正丁醇质量分数为57.5%的醇水混合物,常温下,该混合物静置分层后可以获得明显的两相。上层正丁醇相可不作处理,直接回收用于二氧化硅共沸蒸馏脱水。下层水相溶解有7.7%的正丁醇,有待分离回收。 本文综述了特殊精馏、萃取、膜蒸馏、渗透汽化、复合分离技术等常见的醇-水体系分离方法,通过比较,认为萃取操作因设备简单、处理量大、操作容易、工业化成熟、能耗较低的特点更为适合应用于分离本文所研究的体系。作者对盐效萃取和溶剂萃取进行了实验研究,确定了最佳操作条件,并利用Aspen Plus模拟软件对两种工艺进行流程模拟,对比了能耗。 本文的主要内容及结论如下： 1.对于盐效萃取的实验研究发现,无机盐溶液可以萃取出正丁醇水溶液中的正丁醇,并且盐溶液质量分数越大,萃取效果越好。在常温下,萃取比R=1.5时,60%K2CO3溶液的萃取率可达95%以上。萃取后的有机相通过二次萃取,无机盐质量分数小于10-4,达到超细Si02工业生产要求,可回收用于纳米SiO2的共沸蒸馏。通过控制沸点,可以对萃取后的无机盐溶液进行蒸发浓缩。K2CO3溶液的循环次数对萃取效果几乎没有影响。 2.溶剂萃取的实验研究发现,正己醇和正辛醇是综合考虑有机溶剂的溶解性、沸点、密度、毒性、价格等参数后较为合适的萃取剂,两者对正丁醇皆具备较高的分配系数。为兼顾工艺和经济要求,选择R=0.8为最佳萃取比,此时,正辛醇和正己醇对正丁醇的萃取率分别达到90.46%和92.7%,较好地实现了对废液中正丁醇的回收。综合考虑萃取效果、分相速度、溶剂损失,认为适宜的萃取温度在50～60℃。 3.Aspen模拟结果显示,以100kg/h的正丁醇-水废液进料,经盐效萃取、溶剂萃取,正丁醇分别可以浓缩到93.54%和69.40%,即盐效萃取可以获得更好的萃取效果,而溶剂萃取则可节能19.47MMJ/h。利用盐效萃取和溶剂萃取分离本文所研究的正丁醇-水体系是工业可行的。
