黄芪中黄芪甲苷的含量测定
1.色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(32:68)为流动相;蒸发光散射检测器。理论板数以黄芪甲苷峰计算应不低于4000。
2.对照品溶液的制备
精密称取黄芪甲苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。
3.供试品溶液的制备
取本品中粉约4g,精密称定,置索氏提取器中,加甲醇40ml,冷浸过夜,再加甲醇适量,加热回流4h,提取液回收甲醇并浓缩至干,残渣加水10ml,微热使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取4次,每次40ml,合并正丁醇提取液,用氨试液充分洗涤2次,每次40ml,弃去氨试液,正丁醇液蒸干,残渣加水5ml使溶解,放冷,通过D101型大孔吸附树脂柱,以水50ml洗脱,弃去水液,再用40%乙醇30ml洗脱,弃去洗脱液,续用70%乙醇80ml洗脱,蒸干,用甲醇溶解并转移至5ml量瓶内,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
4.测定法
精密量取对照溶液10μ1、20μl,供试品溶液20μl,注入液相色谱仪,测定,以外标两点法对数方程计算,即得。本品按干燥品计算,含黄芪甲苷(C41H68O14)不得少于0.040%。
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