(一)检验药品

(1)检验药品的名称:盐酸环丙沙星。

(2)检验药品的来源:市场购买或送检样品。

(3)检验药品的规格、批号、包装及数量:根据药品包装确定,并记录有关情况,检验合格后方可使用。

(二)质量标准

(1)检验依据:《中国药典》(2010版)二部720页“盐酸环丙沙星”:本品为1 -环丙基- 6 -氟- 1,4-二氢-4一氧代-7-(1-哌嗪基)- 3 -喹啉羧酸盐酸盐一水合物。按无水、无溶剂物计算,含C₁₇H₁₈FN₃O₃不得少于88.5%。

(2)鉴别:称取本品与环丙沙星对照品适量,分别加0.1mol/L盐酸溶液适量(每5mg环丙沙星加0.1mol/L盐酸溶液1mL)使溶解,用乙醇稀释制成每1mL中约含环丙沙星1mg的溶液,作为供试品溶液与对照品溶液;另取环丙沙星对照品与氧氟沙星对照品适量,加0.1mol/L盐酸溶液适量(每5mg环丙沙星加0.1mol/L盐酸溶液1mL)使溶解,用乙醇稀释制成,每1mL中约含环丙沙星1mg与氧氟沙星1mg的溶液,作为系统适用性试验溶液;照薄层色谱法【《中国药典》(2010版)附录V B】试验,吸取上述三种溶液各20μL,分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-浓氨溶液(5 : 6 : 2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯254nm或365mm下检视。系统适用性试验溶液应显两个完全分离的斑点,供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液主斑点的位置和颜色相同。

(3)《中国药典》(2010版)附录V B薄层色谱法:取适宜浓度的对照品溶液与供试品溶液,在同一薄层板上点样,展开与检视,供试品溶液所显主斑点的颜色(或荧光)和位置应与对照品溶液的斑点一致。

按各品种项下要求对实验条件进行系统适用性试验,即用供试品和对照品对实验条件进行试验和调整,应达到规定的检测灵敏度、分离度和重复性要求。

(三)仪器、试药准备及试液的配制

1.仪器的准备

紫外-可见分光光度计、硅胶GF₂₅₄薄层板、电子或分析天平(感量0.1mg)、烧杯(10mL)、量筒(10mL)、量瓶(50mL)、展开缸等。

2.试药的准备

盐酸、乙醇、乙酸乙酯、甲醇、浓氨水、盐酸环丙沙星。

(四)检验过程

1.检验步骤

(1)系统适用性试验溶液配制:称取环丙沙星对照品与氧氟沙星对照品各50mg,置同一烧杯中,加0.lmol/L盐酸溶液10mL完全溶解,转移至50ml量瓶中,用少量乙醇多次洗涤玻璃棒和烧杯,并把洗涤液转移至容量中,加乙醇定容,摇匀。

(2)供试品溶液配制:称取本品50mg,置烧杯中,加0.1mo/L盐酸溶液10mL完全溶解,转移至50mL量瓶中,用少量乙醇多次洗涤玻璃棒和烧杯,并把洗涤液转移至容量瓶中,加乙醇定容,摇匀。

(3)对照品溶液配制:称取环丙沙星对照品50mg,置烧杯中,加0.1mol/L盐酸溶液10mL完全溶解,转移至50mL量瓶中,用少量乙醇多次洗涤玻璃棒和烧杯,并把洗涤液转移至容量瓶中,加乙醇定容,摇匀。

(4)测定:吸取上述三种溶液各2μL,分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上,将适量的展开剂倒人展开缸内,密封15min。溶剂蒸气预平衡后,迅速将薄层板放入展开缸内,展开剂不能没过原点。展开剂上行展开10~15mm时,取出,晾干,将薄层板放在紫外光灯254nm下观察主斑点的位置和颜色。

(5)记录:拍照保存或使用薄层扫描仪扫描记录。

2.讨论

本品含有吡啶与苯稠合而成的喹啉杂环,在254nm波长处有紫外吸收并有特定的颜色;并且与氧氟沙星的极性有一定差异,有很好的分离度。因此,可以应用薄层色谱法对其进行鉴别。

(五)检验结果

1.检验结果记录

检验结果记录在下表中。

2.结果判断

(1)结果判定依据:系统适用性试验溶液应显两个完全分离的斑点,供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液主斑点的位置和颜色相同。

(2)判定原则:如果主斑点的位置和颜色符合要求,则该项检查判为“符合规定”。

3.检验原始记录

盐酸环丙沙星的薄层色谱图。

4.检验报告书