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牵牛子的含量测定

2023.5.10

  照高效液相色谱法(附录VI D)测定。

  色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.04%磷酸溶液(含2%异丙醇)为流动相B,按下表进行梯度洗脱;检测波长为325nm。理论板数按咖啡酸峰计算应不低于3000。

  时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)

  0~12 13 87

  12~13 13→54 87→46

  13~19 54 46 对照品溶液的制备:精密称取咖啡酸对照品、咖啡酸乙酯对照品适量,加甲醇制成每1ml各含10μg的混合溶液,即得。供试品溶液的制备:取该品粉末(过四号筛)约2g,精密称定,置索氏提取器中,用石油醚(60~90℃)回流提取2小时,弃去石油醚液,药渣挥干溶剂,加入三氯甲烷-甲醇(3:1)混合溶液提取6小时,提取液回收溶剂至少量,转移至10ml量瓶中,用同一溶剂洗涤容器至同一量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。

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