牡荆油的检查及含量测定
检查
脂肪油
取本品1 ml,加乙醇10 ml,放置后,不得有油滴析出。
重金属
取本品1 g,依重金属检查法检查,不得过百万分之十。
含量测定
照气相色谱法测定。
色谱条件与系统适用性试验
以交联 5% 苯基甲基聚硅氧烷(SE-54) 为固定相的毛细管柱(柱长为25 m,柱内径为0.32mm,膜厚度为0. 6μm);柱温为程序升温:初始温度为80° C,以每分钟10°C的速率升温至220°C ,保持6分钟;进样口温度为250°C ,检测器温度为280°C;分流进样,分流比为1 0:1 。理论板数按β-丁香烯峰计算应不低于5 0 000。
校正因子测定
取正十八烷适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每1 ml 含2mg 的溶液,作为内标溶液。另取β -丁香烯对照品约20mg,,置10 ml 量瓶中,精密加人内标溶液1 ml, 加乙酸乙酯至刻度,摇匀,吸取1μl注人气相色谱仪,计算校正因子。
测定法
取本品约 40 mg,精密称定,置10 ml 量瓶中,加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度,摇匀,精密吸取1 ml,置10ml 量瓶中,精密加人内标溶液1 ml,加乙酸乙酯至刻度,摇匀,吸取1μl注人气相色谱仪,测定,即得。
本品含β-丁香烯(C H )不得少于20.0% 。
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