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甘油磷酸钠的检查方法

2023.5.27

碱度取本品1.0g,加水30ml溶解后,加盐酸滴定液(0.1mol/L)1.0ml与酚酞指示液4滴,溶液应无色溶液的澄清度与颜色取本品1.0g,加水10ml溶解后溶液应澄清无色,如显浑浊,与2号浊度标准液(通则0902第法)比较,不得更浓;如显色,与黄色1号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深游离甘油与乙醇中可溶物取本品1.0g,加无水乙醇25ml,搅拌10分钟,滤过,滤渣用乙醇5ml洗涤,合并滤液与洗液,在水浴上蒸干,在70℃干燥1小时,残渣不得过10mg。

氯化物取本品0.25g,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)。硫酸盐取本品0.60g,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液3.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.05%)。游离磷酸盐取本品0.10g,加水10ml溶解,吸取1.0ml加水稀释成100ml,加钼酸铵溶液(取钼酸铵2.5g,加水20ml,加热溶解,取硫酸28ml用50ml水稀释,放冷,混合两液,并用水稀释成100ml)4ml,摇匀,加氯化亚锡溶液(取氯化亚锡3.3g,加盐酸1ml溶解,加水至10ml,量取1ml加2mol/L盐酸溶液9ml,混合,即得)0.1ml,摇匀,放置10分钟,如显色,与标准磷酸盐溶液(精密称取在105℃千燥2小时的磷酸二氢钾0.716g,置100oml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取1.00ml,置10oml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得)2.0ml,加水98ml,与用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.1%)水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法)测定,含水分应为29.0%~33.5%铁盐取本品0.50g,依法检查(通则0807),与标准铁溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.004%)。

重金属取本品1.0g,加水23ml溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之二十。砷盐取本品0.40g,加盐酸5ml与水21ml溶解后,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0005%)。

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