硫脲照高效液相色谱法(通则0512)测定。

供试品溶液取本品约50mg,置100ml1量瓶中,加流动相适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀对照品溶液取硫脲对照品适量,精密称定,加流动相适量使溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1gg的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以水-乙腈(60:40)为流动相,流速为每分钟0.5ml,检测波长为238nm;进样体积20l系统适用性要求硫脲峰与相邻峰的分离度应符合要求,测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中,如有与硫脲保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过0.1%。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品约50mg,置100m1量瓶中,加甲醇5ml,振摇10分钟,加水50m,振摇20分钟,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液10ml,置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.02mol/L磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾3.40g,加水500ml使溶解,用磷酸或0.1mo/L氢氧化钠溶液调节pH值至4.6加水稀释至1000ml)乙腈(70:30)为流动相;检测波长为273nm;进样体积20l系统适用性要求理论板数按丙硫氧嘧啶峰计算不低于2000,主峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%)。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十