利培酮的检查方法

氯化物取本品0.20g,加稀硝酸10ml溶解后,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)硫酸盐取本品1.0g,加水40ml,煮沸,放冷,滤过,取滤液,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品约25mg,置50ml量瓶中,加流动相适量,超声使利培酮溶解,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。灵敏度溶液精密量取对照溶液1ml,置20m量瓶中用流动相稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6mm250mm,5μm或效能相当的色谱柱);以甲醇-0.05mol/L醋酸铵溶液(用氨试液调节pH值至7.0)(60:40)为流动相;检测波长为234nm;进样体积20l系统适用性要求理论板数按利培酮峰计算不低于5000,利培酮峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。灵敏度溶液色谱图中,主成分峰高的信噪比应大于10测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍(0.2%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍(0.3%)。残留溶剂甲醇、丙酮、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯与甲苯照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定。供试品溶液取本品约0.30g,精密称定,置顶空瓶中,精密加N,N-二甲基甲酰胺5ml,密封,70℃水浴加热10分钟使溶解。对照品溶液分别精密称取甲醇0.18g、丙酮0.3g、异丙醇0.3g、乙腈24.6mg、二氯甲烷36.0mg、正已烷17.5mg、乙酸乙酯0.3g与甲苯53.4mg,置已加入适量N,N-二甲基甲酰胺的100ml量瓶中,用N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50m1量瓶中,用N,N二甲基甲酰胺稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml置顶空瓶中,密封色谱条件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为40℃,维持15分钟,以每分钟10℃的速率升温至100℃,维持3分钟,以每分钟30℃的速率升温至200℃,维持5分钟;进样温度为200℃;检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间为20分钟系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各成分峰之间的分离度均应符合要求测定法取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图限度按外标法以峰面积计算,残留量均应符合规定三氯甲烷与N,N-二甲基甲酰胺照残留溶剂测定法通则0861第三法)测定供试品溶液精密称取本品适量,加二甲基亚砜溶解并定量稀释制成每1m中含40mg的溶液。对照品溶液分别精密称取三氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺适量,加二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中含三氯甲烷4μg与N,N-二甲基甲酰胺35.2g的溶液。色谱条件以5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱;进样温度为100℃;检测器温度为60℃;起始温度为50℃,维持5分钟,以每分钟5℃的速率升温至175℃,再以每分钟35℃的速率升温至260℃,维持20分进样体积1l系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各成分峰之间的分离度均应符合要求测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液分别进样记录色谱图 限度按外标法以峰面积计算,残留量均应符合规定。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则21第二法),含重金属不得过百万分之十。