六六六照气相色谱法(通则0521)测定供试品溶液取本品约10mg,精密称定,置100ml量瓶中,加丙酮溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置50ml量瓶中,用环己烷稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100m1量瓶中,用环已烷稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取α六六六对照品适量,精密称定,加丙酮溶解并定量稀释成每1ml中约含1g的溶液,精密量取适量,用环己烷定量稀释制成每1ml中约含2ng的溶液。系统适用性溶液取供试品溶液1ml,置10ml量瓶中,用对照品溶液稀释至刻度,摇匀色谱条件以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱;柱温为190℃;检测器为电子捕获检测器;进样体积1{l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,理论板数按林旦峰计算不低于5000。林旦峰与a-六六六峰间的分离度应大于3.0测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人气相色谱仪,记录色谱图限度供试品溶液色谱图中如有与α六六六峰保留时间致的峰,按外标法以峰面积计算,含a六六六不得过1.0%。酸度取本品10.0g,加丙酮25ml使溶解,加水75ml与甲基红指示液1滴,摇匀,用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)滴定至溶液显黄色,并将滴定的结果用空白试验校正。消耗氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)不得过5.0ml。氯化物取本品0.75g,加水15ml,煮沸1分钟,冷却,不断振摇,滤过,取滤液10ml,加水3ml与乙醇2ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照溶液比较,不得更浓(0.01%)。炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)。