柳氮磺吡啶肠溶片的鉴别检查方法

鉴别

(1)取本品细粉适量(约相当于柳氮磺吡啶2σmg),加冰醋酸2ml溶解后,加锌粉约0.2g,缓缓煮沸,所显黄色立即消失。(2)取本品细粉适量(约相当于柳氮磺吡啶50mg),置小试管中,用直火加热,即熔融,继续加热,即发生黄烟与二硫化碳的臭气(3)取含量测定项下的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在359nm的波长处有最大吸收

检查

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取含量测定项下的细粉适量(约相当于柳氮磺吡啶0.1g),精密称定,置100ml量瓶中,加氨溶液适量,超声使柳氮磺吡啶溶解,放冷,用氨溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用氨溶液定量稀释制成每1ml中含柳氮磺吡啶10μg的溶液。氨溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见柳氮磺吡啶有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,除磺胺吡啶峰与水杨酸峰外,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的4倍(4.0%),小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰忽略不计水杨酸与磺胺吡啶照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液见有关物质项下。氨溶液、对照品溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见柳氮磺吡啶水杨酸与磺胺吡啶项下。限度供试品溶液色谱图中如有与水杨酸和磺胺吡啶保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,均不得过标示量的0.5%。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法方法2)测定。酸中溶出量溶出条件以盐酸溶液(9-1000)1000ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经2小时时,立即将转篮提出液面限度供试片均不得有裂缝或崩解现象。缓冲液中溶出量溶出条件取酸中溶出量项下2小时后的转篮随即浸入磷酸盐缓冲液(pH7.5)(取磷酸二氢钾6.8g与氢氧化钠1.66g,加水溶解并稀释至1000ml,用5mol/L氢氧化钠溶液或磷酸调节pH值至7.5)900ml的溶出介质中,转速不变,继续依法操作,经1小时时取样。测定法取溶出液适量,滤过,精密量取续滤液2ml,置o0ml量瓶中,用醋酸-醋酸钠缓冲液(pH4.5)稀释至刻度,摇匀。照紫外-可见分光光度法(通则0401),在359nm的波长处测定吸光度,按C18H14N4O3S的吸收系数(E)为658计算每片的溶出量。限度标示量的70%,应符合规定其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。