碱金属中镍的原子吸收分光光度法测定
一、方法要点
在微酸性介质中用原子吸收分光光度法可直接测定碱金属样品中的镍，用基体碱金属的非选择性吸收，采用补偿法消除基体干扰。
二、试剂与仪器
(1)原子吸收分光光度计。
(2)空心阴极灯：镍波长232．0nm。
(3)浓盐酸。
(4)镍标准溶液：用光谱纯的氧化物或氯化物按常规配制成浓度为5mg／mL的溶液，然后用上述原始溶液再稀释为10μg／mL的镍标准溶液。
三、分析步骤
称取0.2500g样品，置入50mL小烧杯中，加少量水溶解，滴加浓盐酸至溶液呈微酸性，转移至25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
测定条件：波长232．0nm，狭缝0．1mm，灯高11．5mm，扩展10-10，响应3，灯电流10mA，空气-乙炔9.5～2.3L／min，测定镍的吸光度，然后扣除等浓度的基体碱金属溶液背景的吸收值，并查标准曲线计算结果。
四、标准曲线的绘制
分别吸取镍标准溶液1．0、2．0、3．0、4．0、5．0mL，置入25mL容量瓶中，用盐酸调至溶掖呈微酸性，用水稀释至刻度，摇匀，测定吸光度值，绘制标准曲线。
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