原子吸收光谱仪原子化系统维护
摘要：本文对原子吸收光谱仪原子化系统维护进行了论述。
1、原子化系统组成及作用
一套完整的原子化系统是由:燃烧系统和雾化系统组成。具体的组成及相关部件名称见下图。
1.1 组成部件
(1)附加助燃气入口;(2)燃气入口;(3)助燃气入口;(4)调整螺栓;(5)样品溶液吸入口;(6)锁扣;(7)雾化器;(8)撞击球调整器;(9)撞击球;(10)混合室;(11)虹吸管;(12)虹吸管出口;(13)浮筒;(14)燃烧头。
注:本讲义以德国耶拿NOV300为例。
1.2 主要部件的作用
(1)雾化器作用:雾化器是火焰原子化器中的重要部件。它的作用是将试液变成细雾。雾粒越细、越多,在火焰中生成的基态自由原子就越多。目前,应用最广的是气动同心型雾化器。雾化器喷出的雾滴碰到玻璃球上,可产生进一步细化作用。生成的雾滴粒度和试液的吸入率,影响测定的精密度和化学干扰的大小。目前,喷雾器多采用不锈钢、聚四氟乙烯或玻璃等制成。(2)雾化室作用:雾化室的作用主要是 除大雾滴,并使燃气和助燃气充分混合,以便在燃烧时得到稳定的火焰。其中的扰流器可使雾滴变细,同时可以阻挡大的雾滴进入火焰。一般的喷雾装置的雾化效率为5%～15%。(3)燃烧器作用:试液的细雾滴进入燃烧器后,在火焰中经过干燥、熔化、蒸发和离解等过程后,产生大量的基态自由原子及少量的激发态原子、离子和分子。通常要求燃烧器的原子化程度高、火焰稳定、吸收光程长、噪声小等。
2、原子化系统的维护
2.1 清洗顺序
(1)拆下燃烧头及雾化系统;(2)清洗燃烧头;(3)清洗雾化器;(4)清洗水封;(5)清洗混合室;(6)重新安装燃烧头及雾化系统;(7)调整燃烧头及雾化系统。
2.2 清洗的具体步骤
(1)清洗燃烧头:1)松开燃烧头上面的6个螺丝3;2)松开燃烧头侧面的两个螺丝;3)用木片刮掉留在狭缝上的残留物;4)用0.1N的稀硝酸清洗狭缝,然后用蒸馏水清洗;5)按相反的顺序复原,注意狭缝间的两个垫片。日常维护:(1)0.1N硝酸浸泡清洗/去离子冲洗－－每月1次;(2)拆卸清洗－－每半年1次。
(2)清洗雾化器:1)用细铁丝插入雾化器的导管,上下抽动几次;2)要清洗雾化器的内部,须拆开。日常维护:雾化器的吸液毛细管、喷嘴、撞击球都直接受到样品溶液的腐蚀,要经常维护。若在工作状态不如意时,可清洗或更换雾化器。雾化器直接影响着仪器分析测量的灵敏度。1)每次做完样后用纯水冲洗10分钟;2)用通丝轻轻通雾化器－－每月一次。
(3)清洗混合室、水封及雾化系统:1)将燃烧头、雾化器、撞击球拆下,并将连接气管、连接电缆拆下;2)将混合室、水封及雾化系统(白色的聚四氟乙烯)拆卸下来,用稀硝酸浸泡清洗,用棉签擦洗;3)用去离子水冲洗混合室、水封及雾化系统部件;4)最后按相应顺序安装好系统。
(4)安装燃烧及雾化系统:1)安装气路的密封垫圈,确保密封垫圈的正确位置;2)连接氧气和乙炔气路接头,确保密封;3)安装水封,拧紧浮子单元;4)安装撞击球架;5)安装雾化器;6)安装燃烧头。
(5)调整燃烧头的位置,确保灵敏度最高:1)每次清洗完燃烧头;2)每次清洗完雾化系统。调整方法:在纸片上画一条竖线,将竖线对准燃烧头的狭缝,然后移动纸片到燃烧头的左端和右端,调整燃烧头及雾化系统,使光斑正好在纸片竖线中心。
3、雾化器的调节
(1)检测灯能量,调节适当的条件。(灯能量在65～75之间);(2)扫描波长.(扫描出的波长值与实际波长值相差±0.3为允许范围,如超出此值需用铅灯进行波长校正);(3)设定乙炔和氧气的不同比率;(4)调整燃烧头的高度,让狭缝平行于光轴;(以上步骤即为火焰优化步骤)(5)调整雾化器:首先松开固定件,顺时针旋转调节旋钮,转到有气体反吹(注:此项功能可吹出进样管内异物),然后逆时针旋转旋钮(注:开始幅度可大点,但要逐渐减小幅度),观察吸光度的数值并确定旋钮最佳位置,然后固定。注意:吸光度值达到最大时,其结果的重现性RSD不一定达到最好效果,需在测量中进行试验。(6)溶液配制及结果范围:配制5.00PPM的Ｃu标样100mL ,测量时应至少得到0.500Abs的吸光度。
4、雾化器故障解析
