紫外可见分光光度法测定二甲脲中的一甲脲
1 实验部分
1.1 基本原理
一甲脲与对二甲胺基苯甲醛反应生成对二甲胺基-亚共胺基-甲脲。而二甲脲不与对二甲胺基 苯甲醛反应。利用对二甲胺基-亚共胺基-甲脲在一定波长下特微吸收进行光度分析，可以测定二甲脲中一甲脲的含量。
1.2 仪器及试剂
1.2.1 紫外可见分光光度计(美析仪器UV-1100;UV-1200)
1.2.2 一甲脲标准对照品、二甲脲样品、对二甲胺基苯甲醛(AR)、硫酸(AR)
1.3 吸收光谱的测定
1.3.1 样品配制 称取0.15g一甲脲标准对照品，溶于蒸馏水中，稀释至250 mL。取1.0 mL于25.0 mL 容量瓶中，加入2.0 mL 2%对二甲胺基苯甲醛的10% 硫酸溶液，用蒸馏水稀释至25.0 mL。取1.0 mL，用蒸馏水的稀释至100 mL，得溶液A。
取2.0mL 2%对二甲胺基采用醛的10%硫酸溶液于25.0mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，取1 .0mL用蒸馏水稀释至100mL得溶液B。
1.3.2 仪器参数对溶液A、B依次进行光谱扫描，扫描范围 200～550nm；狭缝宽度 2nm；扫描速度 中速；记录范围 0.000～2.000 A
对比溶液A和B两谱图，从谱图可知，352nm是A溶液的最大吸收波长，溶液B在此波长处也有 很大的吸收，且峰形与溶液A相差不大。此吸收应是对二甲胺基苯甲醛的吸收。两谱图中，吸收相差最大的波长在430nm处。在430nm处，B溶液的吸收几乎为零，即对二甲胺基苯甲醛 的吸收几乎为零。
通过以上分析，选定430 nm 为分析波长。
1.4 校正曲线的线性 称取0.15g 一甲脲标准对照品，用蒸馏水溶解并稀释至250 mL。分别吸取1.0、2.0、 3 .0、 4.0、 5.0、 6.0 mL于25.0 mL 容量瓶中，加入5.0 mL 2% 对二甲胺基苯甲醛的10 % 硫酸溶液，蒸馏水稀释至刻度。在430 nm 波长处进行分析。以吸光度A对浓度C作线性回归处理，得回归线性方程：
y=3.168x+0.02253 r=0.9994分析结果如表1，作出A-C图
表1 样品浓度与吸光度的关系
样品号 1 2 3 4 5 6
样品浓度(mg/mL)0.0246 0.0492 0.0738 0.0984 0.1230 0.1476
吸光度(A) 0.103 0.175 0.262 0.327 0.411 0.494
2 二甲脲样品分析
2.1 样品制备：
称取约3.0g 二甲脲样品，用蒸馏水溶解并稀释至50 mL。混匀后，量取10.0 mL于25.0 mL容 量 瓶中，加入5.0 mL 2% 对二甲胺基苯甲醛的10% 硫酸溶液，然后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
2.2 抽取二甲脲样品6批，按2.1 制备样品后，在430nm长处进行测定，结果如表2。
表2 6批二甲脲样品分析结果
批号 2411 2412 2413 2414 2415 2416
吸光度 0.097 0.123 0.107 0.117 0.103 0.082
样品浓度(%g/g)0.102 0.113 0.097 0.115 0.121 0.099
2.3 方法回收率：
取一批二甲脲样品，用高效液相色谱准确测定一甲脲的含量。然后，通过加入少量的一甲脲标准对照品，配制成不同浓度的模拟样品溶液，用本方法测定其浓度，计算回收率，如表3 。
表3 方法的回收率测定结果
样品号12345
理论值(靏/mL)87 112 137 162 187
测得值(靏/mL)86.2 110.7 136.3 160.5 186.3
回收率(%) 99.1 98.8 99.5 99.1 99.6
3 结果与讨论：
本方法利用一甲脲衍生物的吸光特性，采用紫外可见分光光度法进行分析。在同期大批量生 产过程中，经建立一甲脲的线性方程，就可简单、快速的分析出二甲脲样品中的一甲脲含量。
本方法实用于一甲脲与尿素通过合成反应的二甲脲中一甲脲杂质的测定。当生产工艺发生改变时，应重新验证方法的可行性。
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