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气相色谱仪填充柱进样口常见故障及解决办法

2021.2.01

 在不需要分离,或者当用气-固色谱分离气体时要进行填充柱分析,填充柱进样口的设计和使用相对比较简单,常见的故障包括分解、反冲和泄露。

  分解:气相色谱仪填充柱进样口的容积较小,尤其使用相对较高的载气流量时,与某些毛细管进样口相比,填充柱进样口的分解并不十分严重。由于填充柱进样口的活性,尤其不使用玻璃衬管时,极性样品组分常常会拖尾或者在进样口分解。挡出现进样口样品分解问题时,可采用柱内直接进样、采用脱活的玻璃衬管、降低进样口温度等措施。

  反冲:由于进样体积较小,比较大的进样体积会超过衬管的容量,使得反冲进入气路甚至隔垫,导致出现鬼峰、样品损失、峰面积不重复、分解等问题。需要减少进样体积。

  泄露:隔垫漏气主要表现是保留时间延长或漂移、响应值降低或柱前压降低、检测器噪声增大等。隔垫的使用寿命取决于进样频率、针头质量等,针头的毛刺、尖锐的边缘、粗糙的表面和钝的针头都会降低隔垫寿命。定期更换隔垫是非常必要,主要更换隔垫时一定要把色谱柱箱的温度降低,避免没有载气时高温下色谱柱流失。另外,O形环材料中用于提高柔软性的微量增塑剂,在高温下会固化使O形环变硬失去密封性。




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