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高效液相色谱法测定虾中磺胺类药物残留量的方法

2021.10.26

磺胺类( sulfonamides,简称SAs) 是指具有氨基苯磺酰胺结构的一类药物的总称。磺胺类药物对革兰氏阳性菌和一些革兰氏阴性菌有显著的治疗作用,能治疗水产动物的细菌性疾病,因此在水产养殖中使用较为普遍。过量使用磺胺类药物会导致水产品中存在药物残留,人们食用这些水产品后就可能造成体内药物蓄积,对人体健康产生危害。SAs 能破坏人的造血系统,造成溶血性贫血症、粒细胞缺乏症和血小板减少症等,同时具有潜在的致畸、致癌或致突变作用。因此磺胺类药物在生物体中的残留情况日益受到关注。日本将磺胺喹噁啉、磺胺二甲基嘧啶、磺胺-6-甲氧嘧啶和磺胺嘧啶列为动物性食品重点监控的药物,规定磺胺二甲基嘧啶的最大残留限量为10 μg /kg。美国规定泌乳牛禁用磺胺二甲基嘧啶等。我国农业部第235 号公告规定所有动物食品中磺胺类药物总量不超过100 μg /kg 的最大残留限量值。近几年我国加强了对养殖水产品中磺胺类药物的抽检力度,以确保水产品的质量安全。
高效液相色谱仪,配有荧光检测器;

柱后衍生系统
液相色谱条件:
色谱柱: C18柱( 250 mm × 4. 6 mm,5 μm) ;
柱流速: 0. 6 mL /min;
进样量: 50 μL;
柱温:40 ℃;
激发波长: 450 nm;
发射波长: 495 nm;
流动相: A 为乙腈,B 为甲醇,C 为2% 的乙酸溶液;
梯度洗脱程序为0 ~ 15 min,5% A,10% B; 15 ~ 30min,5%A ~ 20%A,10% B; 30 ~ 40 min,20%A,10%B; 40 ~ 45 min,20% A ~ 5% A,10% B; 45 ~55 min,5%A,10%B。
柱后衍生系统条件:
荧光胺衍生试剂质量浓度: 0. 2 g /L;
衍生试剂流速: 0. 15 mL /min;
反应器温度: 50 ℃。
天津兰博应用研发中心利用磺胺类药物与荧光胺反应产生荧光基团的性质,建立了虾中14 种磺胺类药物残留量的在线柱后衍生高效液相色谱分析方法。该法衍生反应效率较高,样品净化效果较好,待测物色谱图不存在杂峰干扰,灵敏度高,定性定量准确。14 种磺胺类药物的定量限为1. 0 ~ 5. 0 μg /kg,能满足国内外对磺胺类药物的限量要求,适用于虾中痕量磺胺类药物的多残留检测。


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