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微库仑滴定的仪器组成

2021.11.16

目前依据微库仑滴定法所设计的测定硫和氯的仪器基本上都是由主机,温度气体流量控制单元,搅拌器,进样器,电脑,打印机等部分组成。如图上图所示,其中,搅拌器是放置电解池的装置,外壳应保持良好的接地、避光和屏蔽。温度气体流量控制单元为样品裂解所用裂解管提供热量并为样品燃烧提供载气和氧气。进样器能自动把样品注入裂解管中,它可以自由调节进样速度和距离,满足不同样品的分析要求。

对固态样品和气态样品还分别有重油进样器和气体进样器,实验时可根据不同的分析要求使用不同进样器。主机是进行数据采集和分析控制的地方,是整个仪器的核心。要求有良好的接地。电脑和打印机是对分析数据进行处理存贮并输出的设备。

另外仪器还配有裂解管和滴定池。裂解管的作用是将样品中的有机硫、氮、氯、碳和氢元素分别转化为能与电解液中滴定离子发生作用的SO2、NH3、HCl 和不发生反应的

CO2、H2O、CH4等化合物。图三为典型的氧化法测定硫和氯的裂解管。管子由石英制成,样品通过硅橡胶堵头用注射器注入裂解管入口气化。氮、氦或氩通过靠近堵头的螺旋管经过预热后进入气化室与样品气相混合,共同进入燃烧室,并在另一侧管供给的氧气中燃烧。


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