盐酸地芬诺酯的检查方法

硫酸盐取本品约2.0g,精密称定,加水46ml,加稀盐酸溶液4ml,充分振摇后滤过至溶液澄清,取滤液25ml,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液1.0m制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定溶剂乙腈-水(1:1)。供试品溶液取本品适量,精密称定,加溶剂溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用溶剂定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液系统适用性溶液取盐酸地芬诺酯约10mg,加乙腈1ml溶解后,加0.1mol/L氢氧化钠溶液1ml,置60℃水浴中加热1小时,放冷,加0.1mol/L盐酸溶液1ml中和,用溶剂稀释至刻度,摇匀。灵敏度溶液精密量取对照溶液适量,用溶剂定量稀释制成每1ml中约含0.5g的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水(用磷酸调节pH值至2.3)为流动相A,以乙腈为流动相B,按下表进行梯度洗脱;流速为每分钟2ml;检测波长为210nm;进样体积20l。时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)15系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,杂质I(相对保留时间约为0.8)峰与地芬诺酯峰之间的分离度应大于5.0。灵敏度溶液色谱图中,主成分峰峰高的信噪比应不小于10测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,杂质Ⅰ的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.6倍(0.3%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0%),小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861)测定,应符合规定。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)。