关于盐酸特拉唑嗪的检查介绍

　　1、1-[(四氢呋喃-2-基)甲酰基]哌嗪（杂质V）

　　照高效液相色谱法（通则0512）测定。

　　供试品溶液：取本品约25mg，精密称定，置25mL量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。

　　对照品贮备液（1）：取杂质Ⅴ对照品约10mg，精密称定，置100mL量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀。

　　对照品贮备液（2）：取杂质Ⅲ对照品约5mg，精密称定，置100mL量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。

　　对照品溶液：精密量取对照品贮备液（1）与（2）各1mL，置100mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。

　　色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Agilent XDB-C18，4.6mm×250mm，5µm或效能相当的色谱柱），以癸烷磺酸钠溶液（取癸烷磺酸钠2.44g，加水1000mL，加三乙胺2mL，用磷酸调节pH值至2.5）-乙腈（70:30）为流动相，检测波长为210nm，流速为每分钟1.0mL，柱温30℃，进样体积20µL。

　　系统适用性要求：对照品溶液色谱图中，出峰顺序：杂质Ⅴ峰、杂质Ⅲ峰，杂质Ⅴ峰与杂质Ⅲ峰间的分离度应大于9.5。

　　测定法：精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。

　　限度：供试品溶液色谱图中如有与杂质Ⅴ峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.1%。

　　2、干燥失重

　　取本品，在120℃干燥至恒重，减失重量应为7.0%~9.0%（通则0831）。

　　3、炽灼残渣

　　取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。

　　4、重金属

　　取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。