氨糖美辛肠溶片的含量测定方法

照高效液相色谱法(通则0512)测定吲哚美辛供试品溶液取本品20片,精密称定,研细,精密称取细粉适量(约相当于吲哚美辛50mg),置100ml量瓶中,加甲醇适量,超声使吲哚美辛溶解,放冷,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml,置10m量瓶中,用50%甲醇溶液稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取吲哚美辛对照品适量,精密称定,加甲醇适量,超声使溶解,放冷,用50%甲醇溶液定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。色谱条件见有关物质(吲哚美辛)项下。进样体积20yl系统适用性要求见有关物质(吲哚美辛)项下。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。盐酸氨基葡萄糖供试品溶液精密称取吲哚美辛含量测定项下的细粉适量(约相当于盐酸氨基葡萄糖150mg),置50ml量瓶中,加乙腈水(1:1)混合溶液适量振摇使盐酸氨基葡萄糖溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。对照品溶液取盐酸氨基葡萄糖对照品适量,精密称定用乙腈-水(1:1)混合溶液溶解并定量稀释制成每1m中约含3mg的溶液。色谱条件用氨基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6mm250mm,5μm),以磷酸盐缓冲溶液(取磷酸氢二钾3.5g,加水适量使溶解,加氨水0.25ml,用水稀释至1000ml,摇匀,用磷酸调节pH值至7.5)-乙腈(25:75)为流动相;流速为每分钟1.5ml;柱温35℃;检测波长为195nm;进样体积20μl。系统适用性要求理论板数按氨基葡萄糖峰计算不低于1500测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算