酚咖片的鉴别检查方法

鉴别

在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液中两主峰的保留时间应与对照品溶液相应两主峰的保留时间一致。

检查

对氨基酚照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。溶剂流动相A-流动相B(85:15)的混合液供试品溶液取本品细粉适量(约相当于对乙酰氨基酚0.1g),精密称定,置10ml量瓶中,加溶剂适量,振摇使对乙酰氨基酚溶解,用溶剂稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照品溶液取对氨基酚对照品与对乙酰氨基酚对照品各适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含对氨基酚10g与对乙酰氨基酚0.1mg的混合溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05mol/L醋酸铵溶液为流动相A,甲醇为流动相B,按下表进行梯度洗脱;检测波长为257nm;进样体积10pl。时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)06.515系统适用性要求对照品溶液色谱图中,对乙酰氨基酚峰的保留时间约为7分钟;对乙酰氨基酚峰与对氨基酚峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,含对氨基酚不得过对乙酰氨基酚标示量的0.1%。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。溶出条件以水900m1为溶出介质,转速为每分钟75转,依法操作,经30分钟时取样供试品溶液取溶出液20ml,滤过,精密量取续滤液,用甲醇-冰醋酸(95:5)定量稀释制成每1ml中含对乙酰氨基酚0.1mg的溶液。对照品溶液、色谱条件与系统适用性要求见含量测定项下。测定法见含量测定项下。计算出每片中对乙酰氨基酚与咖啡因的溶出量限度均为标示量的75%,应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。