硫酸特布他林吸入气雾剂

2023.9.01

性状

本品在耐压容器中的药液为灰白色或淡黄色的混悬液体,揿压阀门,药液即呈雾粒喷出

鉴别

取装量项下的内容物,加三氯甲烷适量,用5号垂熔玻璃漏斗滤过,滤液备用;滤渣用三氯甲烷25ml洗涤照红外分光光度法(通则0402)测定,其红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集668图)一致

检查

装量取本品5罐,分别精密称定,在约0℃的温度下放置15分钟,取出,立即小心地在铝盖上钻一小孔,俟抛射剂逸出后,除去铝盖,倾出内容物备用;容器用水、乙醇洗净,在室温下晾干后,再分别精密称定各罐的重量,计算,即得。每罐的装量应不少于7.7g(200揿规格)或14.7g(400揿规格)。每揿主药含量照高效液相色谱法(通则0512)测定。内标溶液取硫酸间羟异丙基肾上腺素适量,加90%乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含0.25mg的溶液。供试品溶液取本品1罐,摇匀,试揿数次,用乙醇冲洗阀门,精密量取内标溶液5ml,置具螺旋帽的试管中,迅速转移至冰浴中,冷却5分钟,待供试品阀门与试管中的揿射连接器连接好,立即揿射5次,为了使揿射时瓶内压力不变,在揿第3次之前应快速振摇瓶子,用经校正的注射器精密量取水0.5ml冲洗阀门,再精密量取乙醇1.5m冲洗阀门,并使洗液通过揿射连接器流入试管中,从冰浴中取出试管,缓缓振摇使管壁上的供试品溶解对照品溶液取硫酸特布他林对照品约60mg,精密称定,置100ml量瓶中,加水10ml溶解,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml与内标溶液5ml,混匀色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈0.0065mol/L辛烷磺酸钠溶液(23:77)(用醋酸调节pH值至3.4)为流动相;检测波长为280nm;进样体积10l。系统适用性要求理论板数按特布他林峰计算不低于2000,特布他林峰与内标物质峰之间的分离度应符合要求测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按内标法以峰面积计算。限度每揿含硫酸特布他林应为0.200~0.288mg微细粒子剂量照吸入制剂微细粒子空气动力学特性测定法(通则0951)测定。供试品溶液取本品,依法操作,吸收液与接受液均为水,充分振摇,试揿5次,揿压喷射10次(注意每次揿射间隔一定时间并缓缓振摇),清洗规定部件,合并洗液与下层锥形瓶(H)中的接受液,置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取硫酸特布他林对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中含201g的溶液。色谱条件见每揿主药含量项下。进样体积501测定法见每揿主药含量项下。按外标法以峰面积计算限度微细粒子药物量应不得低于每揿标示量的15%。泄漏率取本品12罐,去除外包装,用乙醇将表面清洗干净,室温垂直(直立)放置24小时,分别精密称定重量(W1),再在室温放置72小时(精确至30分钟),再分别精密称定重量(W2),置2℃~8℃冷却后,迅速在阀上面钻一小孔,放置至室温,待抛射剂完全气化挥尽后,将瓶与阀分离,用乙醇洗净,在室温下干燥,分别精密称定重量(W3),按下式计算每瓶年泄漏率。平均年泄漏率应小于3.5%,并不得有1瓶大于5%。年泄漏率=365×24×(W1-W2)/72×(W1-W3)×100%其他除递送剂量均一性和每揿喷量外,应符合气雾剂项下有关的各项规定(通则0113)

含量测定

照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定三羟甲基氨基甲烷缓冲液(pH9.5)取三羟甲基氨基甲烷36.3g,加水溶解并稀释至1000ml,用1mol/L盐酸溶液调节pH值至9.5,摇匀供试品溶液取本品5罐,除去标签,外壁依次用水、乙醇洗净,在室温下干燥,分别精密称定各罐的重量,置-2530℃冰冻30分钟,取出,立即小心地在铝盖上钻一小孔,在室温下让抛射剂挥发,打开,将瓶子和铝盖置具塞瓶中,精密加人0.005mol/L硫酸溶液25ml与三氯甲烷25ml,密塞振摇15分钟,放置分层后,精密量取硫酸液层10ml(200揿规格)或5ml(400揿规格),置250m量瓶中,用0.005mol/L硫酸溶液稀释至刻度,摇匀,容器用水、乙醇洗涤,在室温下干燥称重对照品溶液取硫酸特布他林对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。测定法精密量取供试品溶液、对照品溶液与水各5ml,分别置50ml量瓶中,加三羟甲基氨基甲烷缓冲液(pH9.5)35m1,混匀,加2%4-氨基安替比林溶液1.0ml,混匀,加8%铁氰化钾溶液1.0ml,边加边振摇,用上述缓冲液稀释至刻度,摇匀,以三羟甲基氨基甲烷缓冲液(pH9.5)为空白,在550nm的波长处分别测定吸光度(从加入8%铁氰化钾溶液起75秒时测定),按气雾剂内容物的密度为1.4计算。

类别

同硫酸特布他林

规格

(1)5ml:50mg(每瓶200揿),每揿含硫酸特布他林0.25mg(2)10ml:100mg(每瓶400揿),每揿含硫酸特布他林0.25mg

贮藏

遮光,密闭,在阴凉处保存。

互联网

喜欢作者我要约稿