关于奈韦拉平的检查介绍

　　1、有关物质

　　照高效液相色谱法（通则0512）测定。

　　供试品溶液：取含量测定项下的供试品贮备液。

　　对照溶液：精密量取供试品溶液1mL，置100mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，再精密量取5mL，置50mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。

　　系统适用性溶液：取奈韦拉平对照品、杂质Ⅰ对照品、杂质Ⅱ对照品与杂质Ⅲ对照品各适量，加少量乙腈流动相（1:2:2）混合溶液超声使溶解，放冷，用流动相稀释制成每1mL中各约含2.4µg的溶液。

　　色谱条件：用十六烷基酰胺基键合硅胶为填充剂（ZORBAX Bonus-RP 柱，4.6mm×150mm，5µm或效能相当的色谱柱），以0.025mol/L磷酸铵缓冲液（取磷酸二氢铵2.88g，加水800mL使溶解，用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至 5. 0,再加水稀释至 1000ml, 混匀）－乙腊 (80 : 20) 为流动相；检测波长为 220nm； 系统适用性溶液进样体积 25µ1, 其他溶液进样体积 50µL。

　　系统适用性要求：系统适用性溶液色谱图中，奈韦拉平峰与杂质Ⅰ峰、杂质Ⅱ峰的分离度均应大于5.0。

　　测定法：精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的10倍。

　　限度：供试品溶液的色谱图中如有与杂质Ⅰ、杂质Ⅱ和杂质Ⅲ保留时间一致的色谱峰，各杂质峰面积均不得大于对照溶液主峰面积的2倍（0.2%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积（0.1%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的6倍（0.6%）。

　　2、残留溶剂

　　照残留溶剂测定法（通则0861第三法）测定。

　　供试品溶液：取本品约0.1g，精密称定，精密加入二甲基亚砜2mL使溶解。

　　对照品溶液：分别取乙酸乙酯、甲醇、乙醇、甲苯、邻二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺与醋酸适量，精密称定，用二甲基亚峰定量稀释制成每1mL中约含乙酸乙酯250µg、甲醇150µg、乙醇250µg、甲苯44.5µg、邻二甲苯108.5µg、N,N-二甲基甲酰胺44µg、醋酸250µg的混合溶液。

　　色谱条件：以聚乙二醇（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱，程序升温，初始温度50℃，维持6分钟，以每分钟25°C的速率升温至230℃，进样口温度为250°C，检测器温度为260°C，进样体积1μL。

　　系统适用性要求：对照品溶液色谱图中，各成分峰间的分离度均应符合要求。

　　测定法：精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。

　　限度：按外标法以峰面积计算，乙酸乙酯、甲醇、乙醇、甲苯、邻二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺与醋酸的残留量均应符合规定。

　　3、水分

　　取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过0.2%。

　　4、炽灼残渣

　　取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。

　　5、重金属

　　取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。