溴吡斯的明片

性状

本品为糖衣片,除去包衣后显白色

鉴别

(1)取本品,除去包衣后,研细,称取适量(约相当于溴吡斯的明0.15g),加三氯甲烷20ml,振摇,分取三氯甲烷层,滤过,滤液蒸干,提取物照溴吡斯的明项下的鉴别(1)(3)项试验,显相同的反应(2)取本品的细粉适量(约相当于溴吡斯的明15mg)加水25ml,充分振摇使溴吡斯的明溶解,滤过,取续滤液适量,用水稀释制成每1ml中含溴吡斯的明30gg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在269nm的波长处有最大吸收。(3)照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品的细粉适量(约相当于溴吡斯的明l0mg),加乙醇10ml,振摇10分钟,离心,取上清液对照品溶液取溴吡斯的明对照品适量,加乙醇溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液。色谱条件采用硅胶GFas4薄层板,以甲醇三氯甲烷-氯化铵试液(5:4:1)为展开剂。测定法吸取供试品溶液与对照品溶液各1011,分别点同一薄层板上,展开后,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视结果判定供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。(4)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。以上(3)、(4)两项可选做一项。

检查

溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931二法)测定。溶出条件以水900ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经60分钟时取样测定法取溶出液,滤过,精密量取续滤液适量,用水定量稀释制成每1ml中约含溴吡斯的明26.7g的溶液。照紫外可见分光光度法(通则0401),在269nm的波长处测定吸光度,按H13BrN2O2的吸收系数(El)为186计算每片的溶出量限度标示量的80%,应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。

含量测定

照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品20片,除去包衣,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于溴吡斯的明50mg),置200ml量瓶中,加水适量,振摇使溴吡斯的明溶解,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液对照品溶液取溴吡斯的明对照品25mg,精密称定,置l00ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以庚烷磺酸钠溶液(取庚烷磺酸钠1.0g,加水900ml溶解,加三乙胺5.0ml,用磷酸调节pH值至3.0,加水至1000m1)-乙腈90:10)为流动相;检测波长为270nm;进样体积20pl。系统适用性要求理论板数按溴吡斯的明峰计算不低于0,拖尾因子应不大于1.5。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。

类别

同溴吡斯的明

规格

60mg

贮藏

遮光,密封保存。