扫描电子显微镜的结构(一) - 电子光学系统
扫描电子显微镜主要由电子光学系统、信号收集处理系统、真空系统、图像处理显示和记录系统、样品室样品台、电源系统和计算机控制系统等组成。
第一节 电子光学系统
电子光学系统主要是给扫描电镜提供一定能量可控的并且有足够强度的,束斑大小可调节的,扫描范围可根据需要选择的,形状完美对称的,并且稳定的电子束。
电子光学系统主要由电子枪、电磁聚光镜、光阑、扫描系统、消像散器、物镜和各类对中线圈组成,如图3-1。
图3-1 SEM的电子光学系统
§1. 电子枪(Electron Gun)
电子枪是产生具有确定能量电子束的部件,是由阴极(灯丝)、栅极和阳极组成。灯丝主要有钨灯丝、LaB6和场发射三类。
① 钨灯丝电子枪:
如图3-2,灯丝是钨丝,在加热到2100K左右,电子能克服大约平均4.5eV的逸出功而逃离,钨灯丝是利用热效应来发射电子。不过钨灯丝发射电子效率比较低,要达到实用的电流密度,需要较大的钨丝发射面积,一般钨丝电子源直径为几十微米。这样大的电子源直径很难进一步提高分辨率。还有,钨灯丝亮度差、电流密度低、单色性也不好,所以钨灯丝目前最高只能达到3nm的分辨率,实际使用的放大倍数均在十万倍以下。不过由于钨灯丝价格便宜,所以钨灯丝电镜得到了广泛的应用。
图3-2 钨灯丝电子枪
② LaB6电子枪:
要提高扫描电镜的分辨率,就要提高电子枪的亮度。而一些金属氧化物或者硼化物在加热到高温之后(1500~2000K),也能克服平均逸出功2.4eV而发射热电子,比如LaB6,曲率半径为几微米。
LaB6灯丝亮度能比钨灯丝提高数倍。因此LaB6灯丝电镜有比钨灯丝更好的分辨率。除了LaB6外,类似的还有CeB6等材料。不过目前在扫描电镜领域,LaB6灯丝价格并不便宜,性能相对钨灯丝提升有限,另外就是场发射的流行,使得LaB6灯丝的使用并不多见。
图3-3 LaB6电子枪
② 场发射电子枪:
1972年,拥有更高亮度、更小电子束直径的场发射扫描电镜(FE-SEM)实现商品化,将扫描电镜的分辨率推向了新的高度。场发射电子枪的发射体是钨单晶,并有一个极细的尖端,其曲率半径为几十纳米到100nm左右,在钨单晶的尖端加上强电场,利用量子隧道效应就能使其发射电子。图3-4为场发射电子枪的结构示意图。钨单晶为负电位,第一阳极也称取出电极,比阴极正几千伏,以吸引电子,第二阳极为零电位,以加速电子并形成10nm左右的电子源直径。图3-5为场发射电子枪的钨单晶灯丝结构,只有钨灯丝支撑的非常小的尖端为单晶。
图3-4 场发射电子枪结构示意图
图3-5 场发射电子枪W单晶尖端
场发射电子枪又分为冷场发射和热场发射。
热场发射的钨阴极需要加热到1800K左右,尖端发射面为<100>或<111>取向,单晶表面有一层氧化锆(如图3-6),以降低电子发射的功函数(约为2.7eV)。
图3-6 热场发射电子枪钨单晶尖端
冷场发射不需加热,室温下就能进行工作,其钨单晶为<310>取向,逸出功最小,利用量子隧道效应发射电子。
冷场电子束直径,发射电流密度、能量扩展(单色性)都优于热场发射,所以冷场电镜在分辨率上比热场更有优势。不过冷场电镜的束流较小(一般为2nA),稳定性较差,每个几小时需要加热(Flash)一次,对需要长时间工作和大束流分析有不良影响。不过目前Hitachi最新的冷场SEM,束流已经能达到20nA,稳定性也比以往提高了很多,能够满足一些短时间EBSD采集的需要,不过对于WDS、阴极荧光等分析还不够。
热场发射虽然电子束直径、能量扩展不及冷场,但是随着技术的发展,其分辨率也越来越接近冷场的水平,有的甚至还超越了冷场。特别是热场电镜束流大,稳定性好,有着非常广阔的应用范围。
从各个电镜厂商对待冷场和热场的态度来看,欧美系厂商钟情于热场电镜,而日系厂商则倾向于冷场电镜。不过目前日系中的日本电子也越来越多的推出热场电镜,日立也逐步推出热场电镜,不过其性能与自家的冷场电镜相比还有较大差距。
① 各种类型电子源对比:各类电子源的对比如表3-1。
表3-1 不同电子源的主要参数
SEM的分辨率与入射到试样上的电子束直径密切相关,电子束直径越小,分辨率越高。最小的电子束直径D的表达式为:
其中D为交叉点电子束在理想情况下的最后的束斑直径,CS为球差系数、CC为色差系数、ΔV/V0为能量扩展、I为电子束流、B为电子源亮度,a为电子束张角。由此可以看出,不同类型的电子源,其亮度、单色性、原始发射直径具有较大的差异,最终导致聚焦后的电子束斑有明显的不同,从而使得不同电子源的电镜的分辨率也有如此大的差异。通常扫描电镜也根据其电子源的类型,分为钨灯丝SEM和冷场发射SEM、热场发射SEM。
§2. 电磁透镜
电磁透镜主要是对电子束起汇聚作用,类似光学中的凸透镜。电磁透镜主要有静电透镜和磁透镜两种。
① 静电透镜
一些特定形状的并成旋转对称的等电位曲面簇可以使得电子束在库仑力的作用下进行聚焦,形成这些等电位曲面簇的装置就是静电透镜,如图3-7。
图3-7 静电透镜
静电透镜在扫描电镜中使用相对较少。不过电子枪外的栅极和阳极之间,自然就形成了一个静电透镜。另外一些特殊型号的电镜在某些地方采用了所谓的静电透镜设计。
② 磁透镜
电子束在旋转对称的磁场中会受到洛伦兹力的作用,进而产生聚焦作用。能使产生这种旋转对称非均匀磁场并使得电子束聚焦成像的线圈装置,就是磁透镜,如图3-8。
图3-8 磁透镜
磁透镜主要有两部分组成,如图3-9。第一部分是软磁材料(如纯铁)制成的中心穿孔的柱体对称芯子,被称为极靴。第二部分是环形极靴的铜线圈,当电流通过线圈的时,极靴被磁化,并在心腔内建立磁场,对电子束产生聚焦作用。
图3-9 磁透镜结构
磁透镜主要包括聚光镜和物镜,靠近电子枪的透镜是聚光镜,靠近试样的是物镜,如图3-10。一般聚光镜是强励磁透镜,而物镜是弱励磁透镜。
图3-10 聚光镜和物镜
聚光镜的主要功能是控制电子束直径和束流大小。聚光镜电流改变时,聚光镜对电子束的聚焦能力不一样,从而造成电子束发散角不同,电子束电流密度也随之不同。然后配合光阑,可以改变电子束直径和束流的大小,如图3-11。当然,有的电镜不止一级聚光镜,也有的电镜通过改变物理光阑的大小来改变束流和束斑大小。
图3-11 聚光镜改变电流密度、束斑和束流
物镜的主要功能是对电子束做最终聚焦,将电子束再次缩小并聚焦到凸凹不平的试样表面上。
虽然电磁透镜和凸透镜非常像似,不过电子束轨迹和光学中的光线还是有较大差别的。几何光学中的光线在过凸透镜的时候是折线;而电子束在过磁透镜的时候,由于洛伦兹力的作用,其轨迹是既旋转又折射,两种运动同时进行,如图3-12。
图3-12 电子束在过磁透镜时的轨迹
§3. 光阑
一般聚光镜和物镜之间都有光阑,其作用是挡掉大散射角的杂散电子,避免轴外电子对焦形成不良的电子束斑,使得通过的电子都满足旁轴条件,从而提高电子束的质量,使入射到试样上的电子束直径尽可能小。电镜中的光阑和很多光学器件里面的孔径光阑或者狭缝非常类似。
光阑一般大小在几十微米左右,并根据不同的需要选择不同大小的光阑。有的型号的SEM是通过改变光阑的孔径来改变束流和束斑大小。一般物镜光阑都是卡在一个物理支架上,如图3-13。
图3-13 物理光阑的支架
在电镜的维护中光阑的状况十分重要。如果光阑合轴不佳,那将会产生巨大的像散,引入额外的像差,导致分辨率的降低。更有甚者,图像都无法完全消除像散。另外光阑偏离也会导致电子束不能通过光阑或者部分通过光阑,从而使得电子束完全没有信号,或者信号大幅度降低,有时候通过的束斑也不能保持对称的圆形,如图3-14,从而使得电镜图像质量迅速下降。
还有,物镜光阑使用时间长了还会吸附其它物质从而受到污染,光阑孔不再完美对称,从而也会引起额外的像差,信号的衰弱和图像质量的降低。
图3-14 光阑偏离后遮挡电子束
因此,光阑的清洁和良好的合轴,对扫描电镜的图像质量来说至关重要。光阑的对中调节目前有手动旋拧和电动马达调节两种方式。
TESCAN在电镜的设计上比较有前瞻性,所有型号的电镜都采用了中间镜技术,利用电磁线圈代替了传统的物镜光阑。中间镜是电磁线圈,可以受到软件的自动控制,并且连续可调,所以TESCAN的中间镜相当于是一个孔径可以连续可变的无极孔径光阑,而且能实现很多自动功能。
§4. 扫描系统
① 扫描系统
扫描系统是扫描电镜中必不可少的部件,作用是使电子束偏转,使其在试样表面进行有规律的扫描,如图3-15。
图3-15 扫描线圈改变电子束方向
扫描系统由扫描发生器和扫描线圈组成。扫描发生器对扫描线圈发出周期性的脉冲信号,如图3-16,扫描线圈通过产生相应的电场力使得电子束进行偏转。通过对X方向和Y方向的脉冲周期不同,从而控制电子束在样品表面进行矩形的扫描运动。此外,扫描电镜的像素分辨率可由X、Y方向的周期比例进行控制;扫描的速度由脉冲频率控制;扫描范围大小由脉冲振幅进行控制;另外改变X、Y方向脉冲周期比例以及脉冲的相位关系,还可以控制电子束的扫描方向,即进行图像的旋转。
图3-16 扫描发生器的脉冲信号
另外,从扫描发生器对扫描线圈的脉冲信号控制就可以看出,电子束在样品表面并不是完全连续的扫描,而是像素化的逐点扫描。即在一个点驻留一个处理时间后,跳到下一个像素点。
值得注意的是扫描电镜的放大率由扫描系统决定,扫描范围越大,相应的放大率越小;反之,扫描的区域越小,放大率越大。显示器观察到的图像和电子束扫描的区域相对应,SEM的放大倍数也是由电子束在试样上的扫描范围确定。
① 放大率的问题
有关放大率,目前不同的电镜上有不同的形式,即所谓的照片放大率和屏幕放大率,不同的厂家或行业有各自使用上的习惯,故而所用的放大率没有明确说明而显得不一样。这只是放大率的选择定义不一样而已,并不存在放大率不同的问题。
首先是照片放大率。照片放大率使用较早,在数字化还不发达的年代,扫描电镜照片均是用照片冲洗出来。业内普遍用宝丽来的5英寸照片进行冲洗。所用冲洗出来的照片的实际长度除以照片对应样品区域的实际大小之间的比值,即为照片放大率。
不过随着数字化的到来,扫描电镜用冲洗出来的方式进行观察已经被淘汰,扫描电镜几乎完全是采用显示器直接观察。所以此时用显示器上的长度除以样品对应区域的实际大小,即为屏幕放大率。
同样的扫描区域,照片放大率和屏幕放大率会显示为不同的数值。不过不管采用何种放大倍数,在通常的图片浏览方式下,其放大率通常都不准确。对于照片放大率来说,只有将电镜图像冲印成5英寸宝丽来照片时观察,其实际放大倍数才和照片放大率一致,否则其它情况都会存在偏差;对屏幕放大率来说,只有将电镜照片在控制电镜的电脑上,按照1:1的比例进行观察时,实际放大倍数才和屏幕放大率一致。否则照片在电脑上观察时放大、缩小、或者自适应屏幕,或者照片被打印成文档、或者被投影出来、或者不同的显示器之间会有不同的像素点距,都会造成实际放大率和照片上标出的放大率不同。不过不管如何偏差,照片上的标尺始终一致。
所以在针对放大率倍数发生争执时,首先要弄清楚照片上标的放大倍数为何种类型,尽量回避放大率的定义,改用视野宽度或者标尺来进行比对。
§5. 物镜
扫描电镜的物镜也是一组电磁透镜,励磁相对较弱,主要用于电子束的最后对焦,其焦距范围可以从一两毫米到几厘米范围内做连续微小的变化。
① 物镜的类型:
物镜技术是相对来说比较复杂,不同型号的电镜可能其它部件设计相似,但是在物镜技术上可能有较大的差异。目前场发射的物镜通常认为有三种物镜模式,即所谓的全浸没式、半磁浸没式和无磁场式,如图3-17。或者各厂家有自己特定的名称,但是业界没有统一的说法,不过其本质是一样的。
图3-17 全浸没式(左)、无磁场式(中)、半磁浸没式(右)透镜
A.全浸没式:
也被称为In-LensOBJ Lens,其特点是整个试样浸没在物镜极靴以及磁场中,顾名思义叫全浸没模式。但是其试样必须做的非常小,插入到镜筒里面,和TEM比较类似。这种电镜在市场里面非常少,没有引起人们的足够重视。
B.无磁场式:
也叫Out-lensOBJ Lens,这也是电镜最早发展起来的,大部分钨灯丝电镜都是这种类型的物镜。此类电镜的特点是物镜磁场开口在极靴里面,所以物镜产生的磁场基本在极靴里面,样品附近没有磁场。但是绝对不漏磁是不可能的,只要极靴留有让电子束穿下来的空隙,就必然会有少量磁场的泄露。这对任何一家电镜厂商来说都是一样,大家只能减少漏磁,而不可能彻底杜绝漏磁,因为磁力线总是闭合的。采用这种物镜模式的电镜漏磁很少,做磁性样品是没有问题的。特别是TESCAN的极靴都采用了高导磁材料,进一步减少了漏磁。TESCAN的VEGA、MIRA、LYRA系列均是采用此种物镜。
C. 半磁浸没式:
为了进一步提高分辨率,厂商对物镜做了一些改进。比较典型的就是半浸没式物镜,也叫semi-in-lens OBJ Lens。因为全浸没式物镜极少,基本别人忽视,所以有时候也把半浸没式物镜称为浸没式物镜。
半浸没式物镜的特点是极靴的磁场开口是在极靴外面,故意将样品浸没在磁场中,以减少物镜的球差,同时产生的电子信号会在磁场的作用下飞到极靴里面去,探测器在极靴里面进行探测。这种物镜最大的优点是提高了分辨率,但是缺点是对磁性样品的观察能力相对较弱。为了弥补无磁场物镜分辨率的不足和半浸没物镜不能做磁性样品的缺点,半磁浸没物镜的电镜一般将无磁场式物镜和半磁浸没式物镜相结合,形成了多工作模式。从而兼顾无磁场和半浸没式的优点,做特别高的分辨率时,使用浸没式物镜(如TESCAN MAIA3和GAIA3的Resolution模式),做磁性样品的时候,关闭浸没式物镜使用一般的物镜(如TESCAN的Field模式)。
从另一个角度来说,在使用无磁场模式物镜时,对应的虚拟透镜位置在镜筒内,距离样品位置较远;使用半浸没式物镜时,对应的透镜位置在极靴下,距离样品很近。根据光学成像的阿贝理论也可以看出,半浸没式物镜的分辨率相对更高,如图3-18。
图3-18 无磁场式(左)和半磁浸没式(右)透镜对应的位置
① 物镜的像差
电磁透镜在理想情况下和光学透镜类似,必须满足高斯成像公式,但是光学不可避免的存在色差和像差以及衍射效应,在电子光学中一样存在。再加上制造精度达不到理论水平,磁透镜可能存在一定的缺陷,比如磁场不严格轴对称分布等,再加上灯丝色差的存在,从而使得束斑扩大而降低分辨率。所以减少物镜像差也一直是电镜在不断发展的核心技术。
A.衍射的影响:由于高能电子束的波长远小于扫描电镜分辨率,所以衍射因子对分辨率的影响较小。
图3-19 球差、色差、衍射的对束斑的影响
B.色差的影响:色差是指电子束中的不同电子能量并不完全相同,能量范围有一定的展宽,在经过电磁透镜后焦点也不相同,导致束斑扩大。不同的电子源色差像差很大,也造成了分辨率的巨大差异。
C.像差的影响:
像差相对来说比较复杂,在传统光学理论中,由于成像公式都是基于旁轴理论,所以在数学计算上做了一定的近似。不过如果更严格的考虑光学成像,就会发现在光学成像中存在五种像差。
a. 球差:电子在经过透镜时,近光轴的电子和远光轴电子受到的折射程度不同,从而引起束斑的扩大。而电镜中的电子束不可能细成完美的一条线,总会有一定的截面积,故而球差总是存在。不过球差对扫描电镜的影响相对较小,对透射电镜的影响较大。
b. 畸变:原来横平竖直的直线在经过透镜成像后,直线变成曲线,根据直线弯折的情况分为枕形畸变和桶形畸变,如图3-20。不过在扫描电镜中因为倍数较大,所以畸变不宜察觉,但是在最低倍率下能观察到物镜的畸变。特别是扫描电镜的视场往往有限,有的型号的电镜具有了“鱼眼模式”,虽然增加了视场但却增加了畸变。TESCAN的电镜很有特点,利用了独特的技术,既保证了大视野,又将畸变减小到了最低甚至忽略不计,如图3-21。
图3-20 透镜的畸变
图3-21鱼眼模式和TESCAN的视野模式
c. 像散:
像散是由透镜磁场非旋转对称引起的一种像差,使得本应呈圆形的电子束交叉点变成椭圆。这样一个的束斑不再是完美对称的圆形,会严重影响电镜的图像质量。以前很多地方都说极靴加工精度、极靴材料不均匀、透镜内线圈不对称或者镜头和光阑受到污染,都会产生像散。但是,像散更是光学中的一种固有像差,即使极靴加工完美,镜头、光阑没有污染,也同样会有像散。当然由于加工及污染的问题,会进一步加大像散的影响。
在光学理论中,不在光轴上的物点经过透镜后,用屏去截得到的光斑一般不再是圆形。其中有三个特殊位置如图3-23,一个叫做明晰圆位置,这里的光斑依然是圆形;而另外两个特殊的位置称为子午与弧矢,这里截到的是两条正交的直线;其它任意位置截到的是一个会随位置而变化的椭圆。
图3-22 电镜中的消像散