水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法
前言
本标准规定了地表水及污水中氨氮的气相分子吸收测定方法。
本标准为首次制订。
本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。
本标准起草单位：上海宝钢工业检测公司宝钢环境监测站、苏州市环境监测中心站、上海市宝山区
环境监测站、江苏省张家港市环境监测站、辽宁省庄河市环境监测站、杭州市环境监测中心暨淳安县环
境监测站。
本标准国家环保总局2005年11月9日批准。
本标准自2006年1月1日起实施。
本标准由国家环境保护总局解释。
水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法
1范围
本标准适用于地表水、地下水、海水、饮用水、生活污水及工业污水中氨氮的测定。
方法的最低检出限为0.020mg/L，测定下限0.080mg/L，测定上限100mg/L。
2引用标准
下列文件中的条文通过本标准的引用而成为本标准的条文，与本标准同效。
GB 7479─87水质氨氮的测定纳氏试剂光度法
当上述标准被修订时，应使用其最新版本。
3术语与定义
下列定义适用于本标准。
3.1气相分子吸收光谱法
在规定的分析条件下，将待测成分转变成气体分子载入测量系统，测定其对特征光谱吸收的方法。
4原理
水样在2%～3%酸性介质中，加入无水乙醇煮沸除去亚硝盐等干扰，用次溴酸盐氧化剂将氨及铵盐
(0～50μg)氧化成等量亚硝酸盐，以亚硝酸盐氮的形式采用气相分子吸收光谱法测定氨氮的含量。
5试剂
本标准使用试剂除另有说明，均为符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为无氨水或电导率≤
0.5μS/cm的去离子水。
5.1无氨去离子水的制备：将一般去离子水用硫酸调至pH<2后进行蒸馏，弃去最初100ml馏出液，收
集后面的馏出液，密封保存在聚乙烯容器中。
5.2盐酸：C(HCl)=6mol/L。
5.3盐酸：C(HCl)=4.5mol/L。
5.4无水乙醇。
5.5氢氧化钠溶液40%：称取200g氢氧化钠(NaOH)置于1000ml烧杯中，加入约700ml水溶解，盖上表面皿，加热煮沸，蒸发至体积500ml，冷却至室温，于聚乙烯瓶中密闭保存。
5.6溴酸盐混合液：称取1.25g溴酸钾(KBrO3)及10g溴化钾(KBr)，溶解于500mL水中，摇匀，贮存于玻璃瓶中。此溶液为贮备液，常年稳定。
5.7次溴酸盐氧化剂：吸取2.0ml溴酸盐混合液(5.6)于棕色磨口试剂瓶中，加入100ml水及6.0ml盐酸(5.2)，立即密塞，充分摇匀，于暗处放置5min，加入100ml氢氧化钠(5.5)，充分摇匀，待小气泡逸尽再使用。该试剂临用时配制，配制时,所用试剂、水和室内温度应不低于18℃。
5.8无水高氯酸镁(Mg(ClO4)2)：8～10目颗粒。
5.9亚硝酸盐氮标准贮备液(0.500mg/ml)：称取在105℃～110℃干燥4h的光谱纯亚硝酸钠(NaNO2)2.463g溶解于水，移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
5.10亚硝酸盐氮标准使用液(20.00μg/ml)：吸取亚硝酸盐氮标准贮备液(5.9)，用水逐级稀释而成。
6仪器、装置及工作条件
6.1仪器及装置
6.1.1气相分子吸收光谱仪。
6.1.2锌(Zn)空心阴极灯。
6.1.3钢铁量瓶：50ml，具塞。
6.1.4微量可调移液器：50～250μl。
6.1.5可调定量加液器：300ml无色玻璃瓶，加液量0～5ml。
6.1.6气液分离装置(见示意图)：清洗瓶1及样品反应瓶2为容积50ml标准磨口玻璃瓶;干燥管3装入无水高氯酸镁(5.8)。用PVC软管将各部分连接于仪器(6.1.1)。
6.2参考工作条件
空心阴极灯电流：3～5mA;载气(空气)流量：0.5L/min;工作波长：213.9nm;光能量保持在100%～117%范围内;测量方式：峰高或峰面积。
7水样的采集与保存
水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶中，并应充满样品瓶。采集好的水样应立即测定，否则应加硫酸至pH<2(酸化时，防止吸收空气中的氨而沾污)，在2℃～5℃保存，24h内测定。
8干扰及消除
水样加入1ml盐酸(5.2)及0.2ml无水乙醇(5.4)，稀至15～20ml，加热煮沸2～3min，以消除NO2-、SO32-、硫化物等干扰成分;个别水样含I-、S2O32-、SCN-或存在可被次溴酸盐氧化成亚硝酸盐的机胺时，应按GB 7479—87附录4蒸馏分离后进行测定。
9步骤
9.1水样的预处理
取适量水样(含氨氮5～50μg)于50ml钢铁量瓶(6.1.3)中，加入1ml盐酸(5.2)及0.2ml无水乙醇(5.4)，充分摇动后加水至15～20ml，加热煮沸2～3min冷却，洗涤瓶口及瓶壁至体积约30ml，加入15ml次溴酸盐氧化剂(5.7)，加水稀释至标线，密塞摇匀，在18℃以上室温氧化20min待测。同时制备空白试样。
9.2测量系统的净化
每次测定之前，将反应瓶盖插入装有约5ml水的清洗瓶中，通入载气，净化测量系统，调整仪器零点。测定后，水洗反应瓶盖和砂芯。
9.3校准曲线的绘制
使用亚硝酸盐氮标准使用液(5.10)直接绘制氨氮的标准曲线。
用微量移液器(6.1.4)逐个移取0、50、100、150、200、250μl标准使用液(5.10)置于样品
反应瓶中，加水至2ml，用定量加液器(6.1.5)、加入3ml盐酸(5.3)，再加入0.5ml无水乙醇(5.4)，
将反应瓶盖与样品反应瓶密闭，通入载气，依次测定各标准溶液吸光度，以吸光度与相对应的氨氮的量(μg)绘制校准曲线。
9.4水样的测定
取2.00ml待测试样于样品反应瓶中，以下操作同9.3校准曲线的绘制。
测定试样前，测定空白试样，进行空白校正。
10精密度和准确度
10.1精密度
六个实验室对氨氮含量1.08mg/L±0.06 mg/L的统一标样进行测定，重复性相对标准偏差为1.9%，再现性相对标准偏差为2.5%;对含0.67～2.31mg/L的地表水、海水、工业循环水及工业污水的实际样品进行测定(n=6)，相对标准偏差为1.4%～2.7%。
10.2准确度
六个实验室测定1.08mg/L±0.06mg/L的统一标样，测得平均值为1.06mg/L，相对误差为1.8%;对氨氮含量0.14～3.83μg的地表水、海水、工业循环水及工业污水的实际样品进行加标回收试验，加标量为0.10～2.00μg，加标回收率在93.0%～105%之间。
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政策法规
