四个高效液相色谱仪常见的故障
一、高效液相色谱仪基线噪声
1.重氢灯寿命。当高压灯的寿命达到时,基线不稳定是由噪声引起的。氘灯发出的光的强度是不稳定的,正如荧光灯的亮度在其寿命结束时不断变化一样。计算使用的时间或查看计时器。现象:基线从上到下不规则变化。
2.如果高效液相色谱仪检测池内有气泡,当流动相流动时其引起微小气泡的抖动,光强度随光强的变化而变化。去除方法:用吸耳球的任何一部分堵住池中液体的出口。此时,压力显示会略微增加。气泡被压缩得很小,然后突然松开。气泡会突然膨胀,随液体流出,可反复消除。
3.检测池内的污染。小颗粒与流动相的流动相摇晃,导致吸收值的变化。检查的方法,用吸耳球吸净池内液体并且在阳光下,观察检测池内情况,有必要时进行清洗。污染物的来源一般是样品的长期积累,会导致柱填料的流出等。
以上三种情况可以判断为:当泵停止运行时,可分别观察参考值R和测量值S的稳定性。方法是分别按下参考键和测量键,显示值变化。可以判断氘灯是否有故障,或者寿命是否已过。如果R值稳定,S值不稳定,则可以判断池中的气泡或污染物。
二、高效液相色谱仪的基线漂移
1.流动相溶解的气体在池中突然减压,吸收率变化引起气泡和漂移逐渐增大。
2.环境温度变化较大,仪器温度相应变化,功率工作点变化,造成漂移。高效液相色谱仪的流动相和气缸随温度的变化也会引起漂移,尽量减少温度的变化。
3.柱体长时间连续进入样品,一些较重的组分缓慢连续流出,形成漂移。此时,需要清洗柱。当缓冲器加入到移动相时,运行结束后清洗不完成,当移动相位打开时也会出现基线漂移现象。
提示上述现象的判断必须保证积分器,工作站等设备的正常运行。
三、高效液相色谱仪检测器不能正常调零
1.探测器本身的电路故障,如重氢灯不发光,零按键开关触点发生零调整故障。
2.池体污染严重。例如石英板内外的污垢对透射率有很大的阻碍,S值很小,所以调零电路不能工作。
3.流动相本身的质量和缓冲溶液的错误成分会引起S值的变化。
4.氘灯寿命、能量降低和S值降低导致非调零。但绝大多数案件都是底线不稳定。
四、高效液相色谱仪灵敏度突然下降
1、检测波长旋钮是否指在所需要的波长上。
2、流量是否正确。
3、色谱工作站工作情况是否正常。