本标准等效于ISO　4573-1978?塑料-环氧树脂和缩水甘油酯-无机氯的测定。

1、 适用范围

本标准规定了一种直接电位测定法，以测定环氧树脂和缩水甘油酯中的无机物，也叫“无

机氯”或“离子氯”。

2、 原理

将试样溶解在适当的溶剂中，用硝酸银标准滴定液进行电位滴定，以测定氯离子。

3、 试剂

在分析过程中，只使用公认的分析纯试剂和符合电阻率大于300千欧厘米无氯离子的纯

水。

3.1冰乙酸：密度为1.05克/毫升。

3.2丁酮(甲乙酮)。

注：当树脂不完全溶解于丁酮时，则可采用其它更合适溶剂，并在试验报告中说明。

3.3盐酸：0.1N溶液。

3.4氯化钾：0.01N溶液。

3.5硝酸银：0.01N标准滴定液(必要时可用0.002N标准滴定液)。

3.5.1配制

将1.70克硝酸银溶解在水中，稀释到1升。

3.5.2标定

称取预先在120℃干燥的20~25毫克基准氯化钠(准确至0.1毫克)放入300毫升的锥形瓶中，并溶于50毫升水中。按6.3条用硝酸银溶液滴定。

3.5.3浓度的计算

当量浓度按式(1)计算：

式中：

m　-　所用氯化钠的质量，毫克;

V　-　滴定所耗用的硝酸银的体积，毫升;

58.45 氯化钠的毫克当量。

4、 仪器

4.1微量滴定管：容量为10毫升，最小刻度为0.02或0.05毫升，有一个在活塞下延伸

120毫米的毛细管尖。

4.2磁力搅拌器。

4.3 pH-毫伏计：带有玻璃电极银电极以及滴定架。

4.4一般的实验室仪器。

5、电极的准备工作

每次滴定之前，用溶剂洗涤玻璃电极，用水冲洗净后放在盐酸中浸至10分钟，再用水和溶剂冲洗。每次滴定之前，用细砂布(例如金相003号砂布)擦亮银电极，并用水冲洗。

注：①遵照这些指导做电极的准备工作是很重要的。否则，在滴定时电极不能正确地作

出反应。若经常测量同一类产品时，电极每天处理一次即可。

②如经有关方面商定，可以采用其它类型电极和其它准备电极的方法。

6、 操作步骤

6.1在250毫升烧杯中，称取3~10克试样(准确到1毫克)，并加入100毫升丁酮，用

磁力搅拌器在室温下将试样溶解。

6.2用移液管将1毫升氯化钾溶液和25毫升冰乙酸加到试样溶液中，立即按6.3条滴定。

6.3将电极和含有硝酸银溶液的微量滴定管放在适当位置，微量滴定管的尖端浸入液体约10毫米，整个滴定过程都要搅拌。仔细地加入硝酸银溶液，直到形成恒定的电位。

记录微量滴定管和毫伏计读数，并迅速做读。当每次加0.1毫升的硝酸银溶液而电位变化很小时，则继续加入;当电位变化的比率大于10毫伏/0.1毫升时，采用0.05毫升的增量。在拐点后再加入约0.3毫升，停止滴定。

6.4与测定同时做空白试验，按相同的步骤使用同样的试剂，但不加试样。

7、结果的表示

7.1由6.3条所述制得的图，记下等当点。

7.2以毫克/千克(质量的百万分之几)表示的无机氯含量C按式(2)计算：

式中：

V0　-　空白试验中所用的硝酸银溶液的体积，毫升;

V1　-　滴定试样中所用的硝酸银溶液的体积，毫升;

N　-　按式(1)计算的硝酸银溶液的当量浓度;

m0　-　试样的质量，克;

35.5 -　每毫克当量氯的毫克数。

8、 试验报告

试验报告应包括下列事项：

a. 所用的溶剂，如果与所指定的不同时，应注明。

b. 试验材料的全面鉴定。

c. 电极的类型和所用的准备方法如果与规定不同的话，应注明。

d. 试验结果和所用的表示方法。

附加说明：

本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由全国塑料标准化技术委员会化学方法分会技术归口。

本标准由上海树脂厂负责起草。

本标准主要起草人李伯清、包丽敏、吴荣栋。

中华人民共和国国家标准

环氧树脂和有关材料易皂化氯的测定(UDC 678.68:546.13 GB 4618-84)

Epoxide resins and related materials

Determination of easily saponifiable chlorine

本标准等效于ISO 4583-1978?塑料-环氧树脂和有关材料-易皂化氯的测定