湿法上样改进综述
工业级大规模正相硅胶纯化制备生产上现在大多是干法拌样上样，每天需要处理大量的粗品，费时费力，产量提不上去，同时会产生大量的粉尘影响身体健康和造成环境的污染，导致各方面的损失和伤害。
本文采用工业级的中低压制备液相色谱仪（利穗科技（苏州）有限公司）可以优化干法上样为湿法上样，将样品通过合适的纯化系统和层析预柱直接加入到分离层析柱中，从而减少生产过程中粉尘等对于操作者和环境的损害和污染，同时减少干法拌样时人力物力和时间的浪费，还可以保证优化纯化分离、提高产量，优化纯化方法达到更好的分离效果。能够在放大或者实际工业生产中被很好的利用，达到理想的效果。
一、某制药厂在实际生产中拌样上样情况
1、 条件（拌样上样）
1）每天有大概几十公斤的粗品需要处理，现有工艺就是将粗品与正相硅胶拌样后上样，但是粗品的量很大，需要工人连续操作且工作量大。同时需要工人24小时轮班进行操作，处理量还达不到生产要求。拌样期间会产生大量的粉尘和污染物对工人身体健康也有一定的影响，从而导致生产效率低下产量提不上来。
2）粗品薄层层析如图（1）
图（1）
2、结果
由于拌样上样的影响导致整个生产效率的低下，工人们的工作量大且不能达到理想的效果。现有的设备只能运用干法上样的方式，影响着整体产量和效益。
3、 客户要求
利用适合湿法上样的自动纯化系统设备，设计合理的湿法上样方法来代替干法拌样，节约时间，提高效率；提高目标产物的得率；改善工厂工作环境。
二、工业级中低压制备液相色谱仪上样情况(湿法上样)
利用工业级中低压制备液相色谱仪（利穗科技（苏州）有限公司）条件及结果：
1、将粗品进行相应处理直接湿法上样，运用上样预柱（利穗科技（苏州）有限公司）达 到理想的上样效果；
2、根据湿法上样对于分离的影响因素，利用自动化设备设置不同的洗脱速度和洗脱 比例进行纯化分离，可以根据实时显示情况来改变流速等因素达到理想分离效果。
3、实验纯化后得到图谱如图（2）
图（2）
从图上可以看出，在紫外检测系统下可以清晰得看到样品的出峰情况，并且可以根据出峰情况进行实时收集，点板确认。通过点板后可以确认24min-37min和42min-56min时 间段出现的两个峰样品中需要的两个组分。
分离纯化后薄层层析如图（3）
图（3）
注：图中最左边为原样点，其次为组分A:B的色谱情况。中间为收集的24min-37min出峰组分，最右边为收集的42min-56min出峰组分。
三、结果分析与讨论
1）证明了湿法上样可以代替干法拌样上样；
2）通过湿法上样达到理想的分离效果，通过比较比工厂传统的分离效果还要好；
3）通过对比，湿法上样大大降低了干法拌样上样所需要的时间，很大程度上减少了工人们的工作量，提高了工作效率。同时提高了产量，节约成本，获得更高的收益；
4）证明了湿法上样可以减少生产过程中粉尘等对于操作者和环境的损害污染，更符合如今的生产要求；
5）利用工业级中低压制备液相色谱仪（利穗科技（苏州）有限公司）可以有效满足湿法上样各方面要求，让湿法上样达到最佳的效果。
综上所述，湿法上样可以代替干法拌样。减少干法拌样时人力物力和时间的浪费、节省资源，达到了省时省力提高效率和产量的目的，可以在工业生产中被很好的利 用，达到理想的效果。
在多次实际改变上样方式的正相硅胶纯化分离制备实验中，根据不同上样量的情况分别采用多种纯化系统EZ Plus 100D（中低压纯化系统）、中试设备APPS Pilot 、工业级设备APPS Process（利穗科技苏州有限公司）以及独立设计的生产预柱和生产层析柱。可以很好的运用湿法上样的方式进行纯化分离制备，得到很好的纯化分离效果，从而代替干法拌样，避免了干法上样的不足和隐患，在实际纯化分离生产中可以充分利用达到更理想的效果。
