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固相萃取的应用局限及技术参数

2021.8.15

  应用局限

  (1)样品局限性

   固相萃取不适于处理固体样品。对于固体,必须将其先制备为液体形态才能进行固相萃取操作,这一点就远不如液体萃取了。

   即使是液体样品,固相萃取也有其额外的苛刻要求,即液体必须洁净度高,不能有悬浮物或其它固体颗粒,否则会在柱前形成堵塞,无法继续过柱及洗脱操作。所以固体样品要制备成液体,液体样品最好还要过滤。相比来说,溶剂萃取就不存在这个麻烦,稍脏点也影响不大。

  (2)结构局限性

  固相萃取柱的结构很简单,除了塑料管,只有筛板和填料了。就这简单的结构,带来了便利,也带来了与生俱来的矛盾,一些我们在用溶剂萃取时永远不会遇到的矛盾。

  矛盾1 液面的问题。

  当我们进行活化、净化,洗脱等典型的固相萃取操作时,会使用不同溶剂,这时的操作要求在液面下降到筛板时换加不同溶剂,加得太晚,会使填料中干涸产生气泡,影响结果的稳定性(甚至会因为溶液的张力问题而使液面无法下降)。相反,如果加得太晚,会使加入溶液和在筛板上的原有溶液混合,产生一个其实是我们不希望存在的、无法预料极性的新洗脱液,使结果的可靠性大打折扣。

   加液加到筛板,说得容易做起来难,如果单独做一个样品可以紧盯液面操作。但是在批量操作时只会顾此失彼,固相萃取技术实用的一个重要意义就在于,其可以方便可靠地批量处理样品,如果这个意义削弱的话,其实用性也就大大降低。

   液面问题是制约固相萃取应用成功的主要瓶颈,虽隐蔽却无法回避。[1]

  技术参数

  型号Type:SPE-12

  处理样品数Tube capcity:12固相萃取(Solid-Phase Extraction,简称SPE)是近年发展起来一种样品预处理技术,由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来,主要用于样品的分离、纯化和浓缩,与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率,更有效的将分析物与干扰组分分离,减少样品预处理过程,操作简单、省时、省力。广泛的应用在医药、食品、环境、商检、化工等领域。

  原理:SPE是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在SPE过程中,固相对分析物的吸附力大于样品母液,当样品通过SPE柱时,分析物被吸附在固体表面,其他组分则随样品母液通过柱子,最后用适当的溶剂将分析物脱下来。

  Supelco固相萃取(SPE)是一种用途广泛而且越来越受欢迎的样品前处理技术,它建立在传统的液-液萃取(LLE) 基础之上,结合物质相互作用的相似相溶机理和目前广泛应用的HPLC、 GC中的固定相基本知识逐渐发展起来的。SPE具有有机溶剂用量少、便捷、安全、高效等特点。 SPE根据其相似相溶机理可分为四种:反相SPE、正相SPE、离子交换SPE、吸附SPE。

  SPE大多数用来处理液体样品,萃取、浓缩和净化其中的半挥发性和不挥发性化合物,也可用于固体样品,但必须先处理成液体。目前国内主要应用在水中多环芳烃(PAHs) 和多氯联苯(PCBs)等有机物质分析,水果、蔬菜及食品中农药和除草剂残留分析,抗生素分析,临床药物分析等方面。

  SPE装置由SPE小柱和辅件构成。SPE小柱由三部分组成,柱管、烧结垫和填料。SPE辅件一般有真空系统、真空泵、吹干装置、惰性气源、大容量采样器和缓冲瓶。

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