实验室分析仪器-- 分析氢谱的步骤

1)区分出杂质峰、溶剂峰、旋转边带

杂质含量较低,其峰面积较样品峰小很多,样品和杂质峰面积之间也无简单的整数比关系。据此可将杂质峰区别出来。

氘代试剂不可能100%氘代,其微量氢会有相应的峰,如CDCl3中的微量CHCl3在约7.27ppm处出峰。边带峰的区别请阅6.2.1。

2)计算不饱和度。

不饱和度即环加双键数。当不饱和度大于等于4时,应考虑到该化合物可能存在一个苯环(或吡啶环)。

3)确定谱图中各峰组所对应的氢原子数目,对氢原子进行分配

根据积分曲线,找出各峰组之间氢原子数的简单整数比,再根据分子式中氢的数目,对各峰组的氢原子数进行分配。

4)对每个峰的δ、J都进行分析

根据每个峰组氢原子数目及δ值,可对该基团进行推断,并估计其相邻基团

。

对每个峰组的峰形应仔细地分析。分析时最关键之处为寻找峰组中的等间距。每一种间距相应于一个耦合关系。一般情况下,某一峰组内的间距会在另一峰组中反映出来。通过此途径可找出邻碳氢原子的数目。

5)根据对各峰组化学位移和耦合常数的分析

推出若干结构单元,最后组合为几种可能的结构式。每一可能的结构式不能和谱图有大的矛盾。

6)对推出的结构进行指认。

每个官能团均应在谱图上找到相应的峰组,峰组的δ值及耦合裂分(峰形和J值大小)都应该和结构式相符。如存在较大矛盾,则说明所设结构式是不合理的,应予以去除。通过指认校核所有可能的结构式,进而找出最合理的结构式。必须强调:指认是推结构的一个必不可少的环节。

如果未知物的结构稍复杂,在推导其结构时就需应用碳谱。在一般情况下,解析碳谱和解析氢谱应结合进行。