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三十烷醇的检测方法

2022.9.28

熔点

纯三十烷醇熔点85一86℃,(有的报导为85.5~86.5或87℃)。根据测定结果表明,含有少量二十八碳醇和三十二碳醇的三十烷醇, 其熔点也可以达到85℃。因此,熔点不能作为纯度的主要指标。但是,含量低的三十烷醇产品其熔点也低,熔点低于85℃的产品,三十烷醇的含量一般低于 85%。故产品的熔点可作为纯度的参考指标。

红外光谱与质谱

红外光谱可以表征羟基(—OH)、末端甲基(—CH3),次甲基(—CH2),以及(—CH2—)n特有的吸收峰,证明是含饱和碳直链的伯醇,但其同系物(C28及C32醇)也有类似的吸收峰。故还需要结合质谱分析,测其分子离子峰,以及主要特征征碎片(如421,380,35l,327,以后按—CH2—递减的碎片。)证明没有侧链,确定其分子量,证明是正三十烷醇。这方面需要专业的色谱分析知识。也可利用标准物的谱图对照分析。

气相色谱分析

采用气相色谱法分析三十烷醇的纯度是最有效而可靠的方法。一般是将高级醇转化成烷烃(用HI处理后还原)或将它转变成相应的乙酸酯, 再用气相色谱分析。这种间接法手续麻烦,费时多。也可采用直接法;色谱柱采用1.5%OV—1及1.5%OV—17Chromosorb W80—100目,柱温160~280℃(每分钟8℃),用N2(99.9%)作载气(每分钟50ml),用FID作鉴定器。本法可准确分析碳数C18—C34的脂肪醇,其最低检测极限为0.02%,标准偏差为0.1%。本法手续简单,分析速度快。精密度高,是一个优良的方法。

柱层析

从天然蜡获得的三十烷醇常含有C26,C28及C32等杂质,它们很难用一般方法除去。为了获得高纯度的三十烷醇,也可采用柱层析法分离提纯。吸附剂用A12O3,用苯洗脱或用石油醚,乙醇苯依次洗脱,若SiO2作吸附剂,则用1:1石油醚乙醚洗脱。


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