盐酸氮䓬斯汀的检查方法

旋光度取本品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含5mg的溶液(必要时可超声助溶),依法测定(通则0621),旋光度为-0.01°至+0.01°。酸度取本品50mg,加水30ml使溶解(必要时可超声助溶),依法测定(通则0631),pH值应为5.0~7有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每lml中约含1mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以4%三乙胺溶液(用磷酸调节pH值至6.0)-乙腈-甲醇(50:18:32)为流动相;检测波长为289nm;进样体积20pl。系统适用性要求理论板数按氮葦斯汀峰计算不低于3000,氮草斯汀峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.4倍(0.2%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(0.5%)。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定。内标溶液取乙酸乙酯适量,加50%N,N-二甲基甲酰胺溶液制成每1ml中约含乙酸乙酯80pg的溶液供试品溶液取本品约0.1g,精密称定,置顶空瓶中,精密加入5ml内标溶液使溶解,密封对照品溶液精密称取甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮与二氯甲烷各适量,加内标溶液溶解并定量稀释制成每1m中约含甲醇60μg、乙醇100g、丙酮100g、异丙醇100μg与二氯甲烷12g的混合溶液,精密量取5ml,置顶空瓶中,密封色谱条件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为40℃,维持8分钟,以每分钟60℃速率升温至160℃,维持2分钟;检测器温度为250℃;进样口温度为200℃;顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间为15分钟。系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各成分峰之间的分离度均应符合要求。测定法取供试品溶液与对照品溶液,分别顶空进样,记录色谱图。限度按内标法以峰面积计算,甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮与二氯甲烷的残留量均应符合规定,干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则第二法),含重金属不得过百万分之二十