石墨炉原子吸收法测定水中镉含量研究浅析
1 引 言
随着人们物质生活水平的不断改善，人们对于生态环境问题越来越关注。镉是一种金属元素，它广泛的存在于土壤、水等环境中[1-2]，当环境中的水或事物等被镉污染后会对人体造成很大的危害。所以镉污染在我们的生活中不可忽视，其中水质常规检测镉元素毒理指标更是涉及大众安全的重中之重。水中镉的测定方法有石墨炉原子吸收法和火焰原子吸收法，石墨炉原子吸收法作为一种测定微量元素精密的仪器分析方法，由于其灵敏度高、进样量少的优点，所以水中对于微量镉的测定，一般选用石墨炉原子吸收法。
2 石墨炉原子吸收法测定水中镉含量实验前期准备
2.1 石墨炉原子吸收法原理
将样品注入石墨管，用电加热方式使石墨炉升温，样品蒸发离解成原子蒸汽，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较[4-5]，确定样品中被测元素的含量。
2.2 主要实验仪器及设备
热电iCE3000原子吸收光谱仪，石墨炉和自动进样器（带自动稀释功能），普通石墨管，背景校正装置及其他有关附件，FA-2204B型电子天平玻璃仪器等。
2.3 实验试剂
硝酸（优级纯）；硝酸钯（优级纯）；硝酸钯溶液：称取硝酸钯0.108g溶于（1+1）硝酸，定容至500ml，则含Pb10μg/ml；镉标准溶液：100mg/L储备液（国家标准物质中心），配制成1mg/L的镉标准使用液；去离子水；氩气（纯度不低于99.99%）。
2.4 标准工作曲线
用镉标准使用溶液用0.2%硝酸稀释配制浓度为2.0μg/L镉标液。用2.0μg/L的镉标准溶液作为主标准，仪器智能稀释成0.00μg/L，0.1μg/L，0.2μg/L，0.5μg/L，1.0μg/L，2.0μg/L，绘制标准曲线，呈良好线性关系。
3 石墨炉原子吸收法测定水中镉含量实验过程
3.1 石墨炉原子吸收法注意事项
石墨炉是按照干燥、灰化、原子化程序升温和采用惰性气体保护，因此，选择合适的干燥、灰化、原子化、净化温度是做好石墨炉原子吸收检测分析所必须的。
干燥阶段是低温加热过程，其目的是蒸发掉样品中的溶剂或含水组分，干燥结果直接影响分析结果的重现性。一般而言，干燥温度应稍高于溶剂的沸点.
灰化的作用是在待测元素没有明显损失的前提下蒸发共存的有机物和低沸点的无机物，以尽可能的消除或降低基体及背景吸收干扰。所以石墨炉原子吸收测定中灰化过程是一个极为重要的过程。如果灰化温度太低，干扰基体的去除和分离不完全，温度过高可能会使待测元素挥发有所损失，需认真选择。
原子化温度是通过加温使分析试样由分子状态变成原子状态的温度。其选择的原则是在保证获得最大原子吸收信号的前提下使用较低的温度。原子化温度太高，会影响原子化器的寿命，石墨管容易烧坏。原子化温度太低，不能实现理想的原子化，会影响灵敏度并可能产生分析误差。
石墨炉原子吸收法测水中镉时，样品中基体参加原子化过程中气相反应，使被测元素的原子对特征辐射的吸收增强或减弱，产生干扰。使用基体改进剂对于抑制干扰有一定作用。
3.2 石墨炉原子吸收法实验步骤
用2.0ug/L的镉标准溶液测试5次，固定灰化温度和原子化温度，每次分别加入0.0μg，0.5μg，1.0μg，2.0μg，4.0μg，5.0μg基体改进剂，比较在加入不同量的基体改进剂以后的吸光度值。随着改进剂加入量的增加，样品吸收强度和背景吸收强度变化趋于稳定，继续增加改进剂的加入量，使得空白值偏高，信号出现漂移。本实验在相同条件下加入2.0μg基体改进剂信号值最稳定。
同样选用2.0μg/L的镉标准溶液测试，固定原子化温度，进样量20μL，加入4μg的基体改进剂，改变灰化温度，灰化温度在200℃～500℃变化时，溶液吸光度发生变化，灰化温度为300℃时溶液的吸光度最大。随着灰化温度的提高，被测元素损失趋势增加，吸光度降低。因此300℃定为实验灰化温度。固定灰化温度300℃，原子化温度在800℃～1100℃变化时。原子化温度越高，其吸收强度越大到900℃时，强度变化趋于稳定，表明镉的原子化在温度达900℃时基本完全，考虑到石墨管寿命等因素，故选择900℃为实验原子化温度
新建实验方法，设置试验参数。调整光路，安装好自动进样器，准直进样针、净化管路、清洗石墨管、开始分析。
测试标准系列溶液，加入4μg的基体改进剂，得到标准工作曲线，在0.0μg/L～2.0μg/L范围内呈现良好线性，线性方程y=0.03312x+0.0016，相性相关系数0.999。
4 实验影响因素分析
石墨炉原子吸收法测定镉元素时的线性相关系数精密度和准确度较高，但任何实验研究都存在误差和影响实验结果的因素，石墨炉原子吸收法测定水中镉含量也不例外：
水样中存在一些元素可能会对实验产生干扰：钴，铬，铜，汞，铁，铅，锰，镍，锌，钾，钠，钙，镁，硫酸银等。
干法灰化是物理方法，靠的是温度灰化，虽然已完全形成灰分，但是观察消化液有一定浊度和微细颗粒，消化不完全，残留有微量碳及有机物，对原子吸收光谱有影响，造成实验干扰。
石墨炉原子吸收法测定镉过程中基体干扰比较严重，主要发生在灰化和原子化阶段，可用硝酸钯做基体改进剂，消除基体干扰。
本实验是用石墨炉原子吸收分光光度计对水中镉含量进行测定，因此石墨炉原子吸收仪仪器自身的计量性能会影响实验结果的准确性，另外，在曲线配制等过程中所使用的玻璃器皿等也是实验影响因素。
背景干扰是原子吸收测定中的常见现象，背景吸收通常来源于样品中的共存组分及其在原子化过程中形成的次生分子或原子的热发射，光吸收和光散射等。在原子吸收分光光度分析中，必须注意背景以及其他影响因素引起的对测定结果的不确定性。
5 结论
由于镉的毒性很大，所以镉已被列为生活饮用水中的毒理学指标之一。因此，测定水中镉的含量具有非常重要的意义。本文对实验前期准备，样品前处理方法，实验条件，标准曲线及样品测定的控制、实验步骤作一个讨论和综述，并且分析研究了影响该实验准确度的相关影响因素，为石墨炉原子吸收法测定水中镉含量研究提供一定的技术支持。
