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毛细管气相色谱柱的静态涂渍法步骤

2019.9.19

毛细管气相色谱柱的静态涂渍法步骤:

  1 根据所要求的液膜厚度计所需要固定液的浓度(0.2~0.5g/100mL)。

  2 准备一洁净的充液容量瓶。

  3 在洁净的充液容量瓶内称取纯固定相,并加入溶剂(一般为二氯甲烷+正戊烷,体积比为11)。

  4 拧紧瓶塞,剧烈摇晃。

  5 完全溶解后,进行超声波脱气处理。

  6 将压缩气与充液瓶连接,将溶液均匀地压入气相色谱仪毛细管柱。

  7 当溶液充满毛细管柱后,将出口端用力插入到一块肥皂中。此时出口端已被大约1cm的肥皂封住。

  8 在水浴中于室温下或30℃抽真空。对于20cm以上的柱子,水温可在不少于2h内升至40℃。

  9 当柱子抽真空后,先切去封口端,在10~30s后撤掉真空,将柱子从水浴中取出。

  10 老化。用氮气吹1h后,以2/min的速度程序升温至220~280℃(根据固定相的热稳定性而定),并在高温下持续8h


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