EPA 3052:1996 硅酸和有机基体的微波辅助酸消解
一：ICP-AES（或ICP-OES）
ICP（Inductive Coupled Plasma）电感耦合高频等离子光源。
OES是Optical Emission Spectrometer
AES是Atomic Emission Spectroscopy
两者都是指电感耦合等离子体原子发射光谱，因为俄歇电子能谱（Auger electron spectroscopy，简称AES）也是AES，所以后来ICP-AES通常都被叫做ICP-OES。
二：微波消解
微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液（各种酸、部分碱液以及盐类）和试样从而在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。
【基本原理】
利用等离子体激发光源（ICP）使试验样品蒸发汽化，离解或分解成为原子状态（原子可能进一步电离成离子状态），原子以及离子在光源中激发发光，利用光谱仪器将发射的光分解为按波长排列的光谱，进一步利用光电器件检测光谱，按测定得到的光谱波长对试样进行定性分析，按发射光强度进行定量分析，从而得到试验样品具体含量数据。
【范围以及应用】
本方法适用于微波辅助加酸消解硅酸基体，有机基体和其它复杂基体。
本方法主要适用以下元素：铝（Al）、镉（Cd）、铁（Fe）、钼（Mo）、钠（Na）、锑（Sb）、钙（Ca）、铅（Pb）、镍（Ni）、锶（Sr）、砷（As）、铬（Cr）、镁（Mg）、钾（K）、铊（Tl）、硼（B）、钴（Co）、锰（Mn）、硒（Se）、钒（V）、钡（Ba）、铜（Cu）、汞（Hg）、银（Ag）、锌（Zn）、铍（Be）
当然其它元素和基体也可以通过此方法检测分析，只要在目标基体中处于目标浓度范围内。
【方法概述】
将不超过0.5g的试验样品放入9ml氢氟酸（通常情况）中消解15分钟，使用合适的实验室微波系统加热。为了产生特殊的反应，温度有严格的规定，在大约不到5.5分钟的时间内达到180±5℃并保持这个温度9.5分钟直到反应完成。冷却之后，罐内的物质可以过滤、离心分离。或者在静止之后将溶液倒出，然后稀释至一定体积、最后用SW-846中合适的方法分析。
【试验设备和材料】
1微波仪器要求
（1）微波消解系统感应温度在±2.5℃，并在感应后的2s之内自动调节微波场的输出功率，温度感应器能准确到±2℃（包括最终反映温度180℃）。温度的反馈机制为本方法提供了主要的控制性能机制和达到试验完全分析而采用的试剂的灵活性的必要性要求。
（2）温度测量系统应定期在高温下校准。
（3）微波仪器的炉腔要求耐腐蚀和通风良好，所有电子元件都应受到保护而不被腐蚀。
（4）罐的材质要求：微波能透过的、耐试剂的惰性塑胶材料（如PFA或TFM）。
备注：PFA为少量全氟丙基全氟乙烯基醚与聚四氟乙烯的共聚物；TFM为PTFE添加不到1％的添加物制成，属于改性PTFE（聚四氟乙烯）材料。
（5）为了保证在消解系统中的微波辐射的均匀性，所使用的旋转的转盘速度要达到3rpm。
2体积测量器皿
（1）量筒：50ml/100ml
（2）容量瓶：50ml/100ml
3滤纸
4漏斗：聚丙烯或聚乙烯材质。
5天平：精度要求±0.0001g或其他精度。
6试剂：所有的试剂必须达到试验规定的的合适的纯度。
【试验过程】
（1）对密闭的消解罐的温度控制需要：消解罐在整个消解过程中内置感应器，感应温度相差不超过±2.5℃，并在2s内调节微波输出功率。
（2）所有的消解罐和体积测量器皿应用酸清洗后用试剂水冲洗，当在高低浓度样品之间转换时，所有的消解罐（仅为含氟的塑胶密封衬垫）应使用热的（大于80℃，小于沸点）1：1的盐酸浸泡至少2小时。接着使用热的(大于80℃，小于沸点）1：1硝酸清洗至少2小时，最后用试剂水清洗干净并干燥。
（3）样品消解：称量混合均匀的样品0.001g，将它加入到有减压装置的罐中。（对于土壤、灰烬、沉积物、淤泥和含硅废弃物，首次加入的量不超过0.5g，对于油和被污染的土壤，首次加入的量不超过0.25g）。
（4）在通风橱中，将9±0.1ml浓硝酸和3±0.1ml浓HF加入到罐中.
（5）根据制造商的要求将罐盖上，将罐放到微波系统中并与温度和压强感应器连接。
