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气相色谱仪毛细管柱的静态涂渍

2019.12.30

气相色谱仪毛细管柱的静态涂渍重现性好,柱效高,液膜厚度能准确计算,适用于表面张力较大或粘稠的固定液,但不适用于粘度低的固定液。

操作时,把固定液的稀溶液(0.2%~2%)用真空泵吸入毛细管柱中,一端封口,从另一端抽真空,在低于溶剂沸点10~15℃的恒温条件下使溶剂慢慢蒸发,这样在柱内壁上留下一层薄薄的液膜。静态涂渍中,毛细管口的密封是关键问题,溶剂与封口的交界面不能有气泡,否则将会把柱内的部分或全部涂渍固定液带出柱外。

为了缩短涂渍时间,选用溶剂时除了考虑对固定液的溶解性外,还应尽量选用挥发性强的。如一支长20m、内径0.3mm的毛细管柱在室温下蒸发,若用二氯甲烷作溶剂需要15h,而选用戊烷只需要8h。

为了加快溶剂的挥发速度,建立了所谓自由逸出静态涂渍,即在高于溶剂沸点75℃或80℃的恒温条件下进行,不需抽真空,使溶剂自由挥发。蒸发溶剂时,在毛细管柱尾接上一根缓冲柱以增加阻力。


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