气相色谱的耗材和热导检测器的应用

　　气相色谱耗材也叫气相色谱易耗品，如进样口密封垫、进样口衬管、垫圈、喷嘴、管线、接头等，也有把色谱柱、载气等列入其中的。这些耗材种类繁多，其性能极大地影响着色谱系统的运行状况。色谱仪、分析方法的选择固然很重要，但对这些耗材的选择和安装也是不能忽视的，气相色谱耗材有时甚至成为色谱系统运行的瓶颈。

　　1:气体过滤（净化）器

　　在气相色谱中，各种气体（载气、燃气、助燃气、吹扫气等）所含的杂质影响仪器的灵敏度和稳定性。

　　如氧导致固定相氧化，色谱柱损坏，保留值改变；水使部分固定相水解，色谱柱损坏，产生噪声和拖尾；有机化合物或其他杂质会产生噪声和“鬼峰”；另外，颗粒杂质也能使气路控制系统失灵。所以，在气相色谱系统中，气体都必须经过严格的净化。有的系统中安装了过滤器，但处理不当，达不到预期的效果；有的装上过滤器一用就是一年半载，而不管容量是否已经饱和，反成为系统的污染源。常用的过滤器有氧气分析仪器设备、水分和烃类过滤器，将单个的过滤器组合使用，便能有效地去除这些杂质。

　　过滤器的连接可分为串联式、并联式和混合式3种。串联式是把分别装有分子筛、脱氧剂、活性炭等吸附剂的净化器串联起来，脱水管在前，脱氧管在后；这是最早的过滤器连接方式，其效率低，更换吸附剂不方便。在并联方式中，每个净化器都有一个开关阀，更换其中的一个，不会影响系统的载气运行，使用灵活、方便。混合式是在净化器中装有多种组合的吸附剂，漏气点少，使用方便，效率高。

　　过滤器安装的位置和数量由使用的气相色谱系统决定。通常采用两种方式，一种安装在气路管线上（气源后），然后气路管线再分至每一台色谱仪；另一种安装在每台色谱仪前，此时，过滤器的位置离色谱仪越近越好。首次安装或更换气源，管路中会混入空气或其他气体，须用冲洗短路接头代替过滤器连接系统来冲洗气路（不连接色谱仪），然后马上装上过滤器。需要特别指出的是，气路管线不能使用塑料管或分析仪器设备橡胶管。

　　2：色谱柱卡套

　　色谱柱卡套是连接色谱柱、保证系统密封性的重要易耗品。选择卡套时，要注意卡套使用的温度及色谱柱的直径与卡套内径的匹配，此外，还要考虑检测器的要求。

　　3：进样口密封垫

　　不同品种的密封垫，其质量有很大差别，表现特征是各种“鬼峰”的出现。“鬼峰”的数量越少，其峰高越小，密封垫的质量越好。因此，必须选择流失小或基本没有流失的密封垫。

　　热导检测器的构成

　　1热敏元件

　　热敏元件是TCD的感应元件，其阻值随温度变化而改变，它们可以是热敏电阻或热丝。

　　2.池体

　　池体是一个内部加工成池腔和孔道的金属体。池材料早期多用铜，因它的热传导性能好，但它防腐性能差。故近年已为不锈钢形式示意图所取代。通常将内部池腔和孔道的总体积称池体积。早期TCD的池体积多为500-800μL，后减小至100-500μL，仍称通常TCD。它适用于填充柱。近年发展分析仪器设备了微TCD，其池体积均在100μL以下，有的达3.5μL，它适用于毛细管柱。

　　热导检测器的原理

　　基于不同组分与载气有不同的热导率的原理而工作的热传导检测器。在通过恒定电流以后，钨丝温度升高，其热量经四周的载气分子传递至池壁。当被测组分与载气一起进入热导池时，由于混合气的热导率与纯载气不同（通常是低于载气的热导率），钨丝传向池壁的热量也发生变化，致使钨丝温度发生改变，其电阻也随之改变，进而使电桥输出端产生不平衡电位而作为信号输出。热导检测器是气相色谱法中最早出现和应用最广的检测器。

　　热导检测器的特点

　　⑴热导检测器基本理论，工作原理和响应特征，早在上个世纪六十年代就已成熟。

　　⑵由于它对所有的物质都有响应，结构简单，性能可靠，定量准确，价格低廉，经久耐用，又是非破坏型检测器。

　　⑶与其它检测器相比，分析仪器设备TCD的灵敏度低，这是影响它应用于环境分析与检测的主要因素。

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