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气相色谱质谱联用法GC-MS在检测医疗器械产品中的TOTM的...

2021.3.01

气相色谱质谱联用法GC-MS在检测医疗器械产品中的TOTM的使用方法


GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具有完全的自主知识产权,拥有多项ZL技术,可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
 

图1.GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图

 

2.实验部分
2.1 测试原理
样品经剪碎后准确称取,经乙酸乙酯萃取过滤后,用GCMS分析。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性,用外标法定量。
2.2主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪,配有EI(江苏天瑞仪器股份有限公司);
分析天平:精度十万分之一(BT 125D,赛多利斯科学仪器(北京)有限公司);
偏苯三酸三辛酯(TOTM)标准品:ρ=1000mg/L (国家标准物质网);
乙酸乙酯:HPLC级(默克)。
正己烷:HPLC级(默克)。
2.2 仪器测试条件
色谱柱:DB-5MS,15m×0.25mm×0.1μm;
柱箱程序升温条件:初始温度100℃,20℃/min升至280℃保持6min;
进样方式:不分流进样,不分流时间1min,分流比20:1;
进样量:1.0μL;
进样口温度:280℃;
气质接口温度:280℃;
离子源温度:280℃;
载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.0mL/min;
电离方式:EI;
电离能量:70eV;
溶剂切除时间:4min;
测定方式:TIC(FULL SCAN)定性(扫描范围:45-450amu),SIM模式定量。


3.测试结果
3.1 TOTM标准物质组分定性结果

1.TOTM

 

图2. TOTM标准物质总离子流色谱图

图3.TOTM质谱图



表1.目标物基本测试信息

化合物 英文名称 CAS号 特征离子
偏苯三酸三辛酯 TOTM 3319-31-1 350* 306 323 193

 



3.2 样品测试

图4.实际样品测试图


4.总结
本实验采用气相色谱质谱联用法(GC-MS),在SIM扫描模式下对医疗器械中TOTM进行定性定量测试,方法稳定可靠,线性范围好,灵敏度高,受杂质峰干扰小,完全符合测试要求。


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