硫酸沙丁胺醇吸入粉雾剂
性状
本品为供吸入用的硬胶囊,内容物为白色粉末。
鉴别
(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(2)本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应(通则0301)。
检查
含量均匀度取本品1粒,将内容物倾入5ml(0.2mg规格)或10ml(0.4mg规格)量瓶中,用水洗涤胶囊内壁,洗液并入量瓶中,振摇使硫酸沙丁胺醇溶解,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。另取硫酸沙丁胺醇对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含48g的溶液作为对照品溶液。照含量测定项下的方法测定含量,除限度为±20%外,应符合规定(通则0941)。微细粒子剂量照吸入制剂微细粒子空气动力学特性测定法(通则0951)测定。供试品溶液取本品10粒(0.4mg规格)或20粒(0.2mg规格),依法操作,吸收液与接受液均为水,清洗规定部件,合并洗液与第二级分布瓶H中的接受液,置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液对照品溶液取硫酸沙丁胺醇对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含19.2g的溶液。系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见含量测定项下。限度微细粒子药物量应不得低于标示量的30%。干燥失重取本品内容物,在60℃减压干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)。其他除递送剂量均一性外,应符合吸入制剂项下有关的各项规定(通则0111)
含量测定
照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品20粒(0.4mg规格)或40粒(0.2mg规格)(约相当于沙丁胺醇8mg),将内容物倾入100ml的量瓶中,用水洗涤胶囊内壁,洗液并入量瓶中,加水适量,振摇使硫酸沙丁胺醇溶解,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照品溶液取硫酸沙丁胺醇对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含96g的溶液。系统适用性溶液取硫酸特布他林与硫酸沙丁胺醇适量,加流动相溶解并定量稀释制成每1m中各约含96μg的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.08mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH值至3.10±0.05)-甲醇(85:15)为流动相;检测波长为276nm;进样体积系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,沙丁胺醇峰与特布他林峰之间的分离度应符合要求,测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,并将结果与0.8299相乘。
类别
同硫酸沙丁胺醇
规格
按C13H21NO3计(1)0.2mg(2)0.4mg
贮藏
遮光,密封保存。
