马尔文激光粒度分析仪在微粉大颗粒检验中存在的问题
为说明马尔文在微粉大颗粒检验中的问题，上一期我们先讲了什么是大颗粒，今天我们就来系统说说这个问题。
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正确认识和使用激光粒度分析仪
周波教授级高工
1、概述
激光粒度分析仪是近二十几年来快速发展起来的一种新型粒度分析仪。由于该仪器采用先进的计算机技术与激光原理相结合，充分发挥了各自的优势，使粉体的粒度分析变得快速方便，满足了粉体行业粒度分析的基本需要。再加上仪器生产厂家广泛的宣传（仪器分析快速、准确，精度高，分析精度0.001μ），因此该仪器得到快速发展和应用。在磨料行业的主要微粉生产企业也都购置了激光粒度分析仪。但随着激光粒度分析仪的广泛使用，也暴露出了激光粒度仪用于磨料粒度分析所存在的问题。例如不能对大颗粒进行分析，不能有效准确地反映出粒度组成的变化，仪器可校准和可溯源性差等。这些问题严重影响了测试结果的准确和可靠性。
2、激光粒度仪的基本原理
激光照射到微粉颗粒上产生光的衍射效应，颗粒的大小差异带来激光衍射角度的变化，投影到探测器上表现为衍射光环大小的变化。激光粒度仪就是根据光环的大小来分析粒度的粗细，根据光环的强弱判断某一粒度数量的多少。然后由计算机根据衍射光环的大小和光的强弱，按照预定的数学关系进行拟合近似分析，得到样品的粒度组成分析结果。
3、激光粒度分析仪的优点
操作方便，分析速度快，中值粒径分析结果比较准确，稳定，满足了粉体行业的基本需要。例如在水泥、、粉末冶金、选矿、食品、涂料、石化、磨料等行业都得到广泛应用。
4、激光粒度分析仪的缺点
分辨率低、不可校准、难以验证、物理意义不明确、拟合近似分析、不利于磨料的质量控制。由于其他行业对粒度组成的要求没有像磨料行业要求那么严格，这些问题并不突出。
5、仪器缺点分析
⑴分辨率低。激光粒度仪分辨率的高低主要取决于传感器的多少。例如，目前通用的分析范围在0-2000的激光粒度分析仪，传感器数量最多也就是150个，也就是说平均分布距离为：2000/150=13.3μ。传感器就相当于一把尺子的刻线，刻线的距离越近，尺子的分辨率越高。普通的尺子刻线是等距刻划的。而激光粒度仪的传感器是按照1：1.15等比布置的，这样就保证了相对分布距离差为15%，分辨率为距离差的一半。也就是说激光粒度仪的最高分辨率为7.5%。再加上其他因素的影响，激光粒度仪的实际相对分辨率低于10%。
⑵不可校准。激光粒度仪只要做成产品出厂，传感器的布局位置无法改变和调整，目前的仪器也没有软件的校准功能，所以即便是知道存在分析误差也无法通过二次校准来改变，只能是对分析结果进行人为校正。由于激光粒度仪的传感器多，又不是线性分布，导致系统误差既不是唯一的，也不是线性分布的，给后来对分析结果的科学准确校正带来很大麻烦。
⑶难以验证。由于激光粒度仪无法对特定的某一个或某些颗粒进行分析，因此对激光粒度仪的分析结果也就难以通过第二种方法进行准确性的验证。通常是用微粒标准物质来进行对比验证，以对微粒标准物质测试结果的准确性来判断激光粒度仪的准确性，这只是间接验证。假若两台仪器的检测结果产生差异，难以讨论达成一致的共识。
⑷物理意义不明确。激光粒度仪给出的粒径，到底是测量的颗粒什么部位的粒径，不知道，所以也就难以溯源。目前测量粒径的物理意义通常有体积等校圆粒径、投影面积等校圆粒径、颗粒长度粒经、椭圆短轴粒径、颗粒宽度粒径等。这些物理意义激光粒度仪都不是。物理意义不明确，测试结果用于指导微粉生产工艺就不方便。
⑸ 拟合近似分析。由于激光粒度仪是一种拟合近似分析，拟合分析照顾的是主要参数准确，对于次要参数偏差就比较大。
例如，以中值粒径为22.2的微粒标准物质为例，微粒标准物质粒度集中度比较好，（最大粒径为26.0，最小粒径18.0），分别用激光粒度仪和图像仪对其进行分析。其分析结果如图1-a 、b、c所示。
图1 a是微粒标准物质的显微照片。微粒最小颗粒18μ，最大颗粒26μ，中值粒径22.2μ。图像仪和激光粒度仪对中值粒径测量结果基本一致，分别是21.8和21.9，是比较准确的，如图1 b,c所示。对于D95，D90 ，D10，D5特征粒径，激光粒度仪分析结果的偏差就大的有点离谱了，激光粒度仪测得D95=27.2μ,也就是说根据激光粒度仪的测试结果，微粒体系中含有至少5%粒径大于27.2μ的大颗粒，但实际上系统中是没有这样的大颗粒的，同样D5也出现了这样的无中生有的结果。“无中生有”这就是近似拟合分析的最大缺点。因此对于激光粒度仪的分析结果不要神话，不要认为激光粒度仪是先进仪器测试结果就一定是准确的。实际上激光粒度仪只有中值粒径D50分析结果比较准确，D95,D90 D10,D5等特征粒径的分析结果偏差是比较大的，是不能满足磨料质量控制要求的。
⑹不利于磨料的质量控制。由于磨料对粒度组成要求比较严格，当粒度组成发生微小变化时，要能够真实有效的反映出来。对于激光粒度仪来说难以满足磨料的这一要求，因此说激光粒度仪不适用于磨料的质量控制，尤其是磨料的使用单位。
下面是一个实例。某公司两批标称W12的金刚石微粉磨料，经激光粒度仪检测都合格，没有发现问题，但使用效果确实大相径庭，一个好用，一个不能用。最后经图像仪分析发现问题所在。分析结果如图2所示。
图2中1#照片是正常好用的微粉磨料，2#照片是不好用的微粉磨料。从照片可明显看名出2#磨料粒度组成中有粗大颗粒存在，属于不合格的磨料。图2中的，1a和2a分别是激光粒度仪对两个微粉样品的分析结果和分布图，根据激光粒度仪对两个样品的分析结果和分布图来看，分布图上看不出两个样品的明显差别，从分析结果可看出2#微粉比1#微粉样品的D50和D90数据分别增加了0.2μ和0.75，这一微小变化是不足以严重影响使用效果的，所以用户根据激光粒度仪的分析结果将2#微粉判断为合格品，投入使用，结果出现严重问题，导致产品不能使用。
图2中的1b和2b分别是图像分析仪对两个微粉样品的分析结果和分布图。图1b和2b分析数据和分布图都明显的反映出两个样品的较大差别，充分说明2#微粉样品粒度有问题不合格。
实际分析结果表明激光粒度分析仪不能有效地检测出微粉粒度组成的变化，图像分析仪能够有效检测出微粉粒度组成的变化。因此说激光粒度分析仪不适合用与磨料质量的控制。
6、结论
激光粒度仪用于磨料微粉粒度组成的分析，不能够真实有效地反映出粒度组成的变化，不适合用于磨料微分的质量控制。尤其对于磨料的应用企业来说，磨料供货商来源不统一，会导致磨料质量有较大差异，因此更不适合用激光粒度仪来控制磨料质量。激光粒度仪的使用者，要根据实际情况选择利用激光粒度仪的分析结果，不要盲目认为激光粒度仪“分析精度高、准确、可靠”，这是一种认识误区，不利激光粒度仪的正确选择和使用。
