原子荧光光谱法测定化妆品中铅的含量
氰化物发生—原子荧光光谱法测定化妆品中铅的含量
一·实验目的：
1．学习原子荧光光谱仪的使用方法。
2．掌握用原子荧光光谱法测定铅的方法原理。
二·主要仪器设备：
仪器：AF—610A原子荧光光谱仪
试剂：铅标准使用液（5ug/ml）、20%的盐酸、10%铁氰化钾—2%草酸溶液、硼氢化钾溶液、佰草集爽肤水、美肌面膜、美丽加芬爽肤水、卡尼尔爽肤水。
三·实验原理：
原子荧光光谱法基本原理
在一定工作条件下，荧光强度IF与激发光源辐射强度I0和被测元素基态原子数N呈正比，即
IF=jAI0elN
式中除N外皆为常数，N又与试样中被测元素浓度c呈正比，因此原子荧光强度与元素浓度关系如下：
IF=kc
四·实验步骤：
1． 样品处理：
① 称取样品0.1-0.2g，设置平行样，每种样品称取两份，放入坩埚中，编号。
② 向坩埚镍加入15ml浓硝酸，并设置空白样。盖上坩埚盖，静置一晚上。再加入2.5mlHClO4 ，放在电热板上消解30min取下盖子继续加热，直到有白烟冒出，将坩埚转移至低温处，待无白烟冒出即可用蒸馏水定容至50ml。
2． 铅标准系列的制备：
按照下表配置铅标准溶液
铅标准液 | 20%的盐酸 | 10%铁氰化钾—2%草酸溶液 | 浓度 | |
1 | 0.00 | 5 | 10 | 0.00 |
2 | 0.10 | 5 | 10 | 0.01 |
3 | 0.20 | 5 | 10 | 0.02 |
4 | 0.40 | 5 | 10 | 0.04 |
5 | 0.80 | 5 | 10 | 0.08 |
3． 仪器参数设置：
负高压：270V 灯电流：80mA
辅助阴极电流：10mA 原子化器高度：7mm
原子化器温度：室温 载气流量：700ml/min
测量方式：标准曲线法 信号类型：峰面积
读书时间：20s 延时时间：2s
泵速级时间：
（1）采样 100r/min,8s （2）停，4s
（3）注入 100 r/min,16s （4）停，5s
载流：1.5%HCl
4． 按照仪器要求测定标准溶液系列及样品的荧光信号并记录数据。
五·数据处理：
1．
卡尼尔 | 佰草集 | 美即 | 美丽加芬 | |
1 | 0.1552g | 0.1218g | 0.1352g | 0.1665g |
2 | 0.1513g | 0.1131g | 0.1453g | 0.1281g |
2．标准系列
序号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
浓度ug/L | 0 | 10 | 20 | 40 | 80 |
IF | 0 | 46.8 | 80.8 | 297.6 | 621.2 |
Y = A + B * X A =-15.96645 B=7.91897
3．样品
序号 | 01 | 11 | 21 | 31 | 41 | 51 | 61 | 71 | 81 |
IF | -19.6 | -16.9 | -19.4 | -14.5 | -20.6 | -16.3 | -13.8 | -18.7 | -17.8 |
六、结果与讨论
通过上述数据我们得出，根据原子荧光法测得的化妆品中汞的含量几乎为零。对此，我们进行了分析，铁氰化钾作为氧化剂加入到溶液中，使PbH4的发生效率大大提高又可抑制Cu的干扰,当铁氰化钾（100 g/L）加入量大于2.0 ml时荧光强度稳定。草酸可以掩蔽铁、钼等元素的干扰，加入量在0.5~2.0 ml时荧光强度稳定。盐酸+铁氰化钾+草酸体系是受共存离子干扰最小，且掩蔽干扰效果最好的体系。
但是前处理采用铅的溶样方法为：加热溶解法和高氯酸—硝酸混合酸溶剂电热板加热溶解法，高氯酸—硝酸混合酸溶样使样品全溶，干扰元素增多，影响待测元素的测试。
而且根据文献实验结果表明在HNO3、HClO4、HCl三种酸介质中，铅的灵敏度相差不大，但HClO4与KBH4反应生成难溶于水的高氯酸钾，容易堵塞反应管，所以我们选用HCl进行酸度试验。据文献报道在铁氰化钾浓度为0.8%，氢氧化钾为0.2%，硼氰化钾为2%的条件下，试验了HCl酸度对5μg/L铅标准溶液荧光强度的影响实验中发现酸度不仅对一定浓度的铅的荧光强度产生影响，而且对空白也产生较大影响，根据实验，选择最小空白荧光强度和最大标准荧光强度，1.5%HCl为最佳值。实验还发现，低酸度时荧光强度峰形成双峰,高酸度形成单峰，并随酸度增加峰高逐渐降低。说明酸度不仅影响荧光强度，而且影响峰形。而我们采用的是20%HCl，在一定程度上影响了铅的测定。
